ICS 67.050 X 04 GR 中华人民共和国国家标准 GB/T23204—2008 茶叶中519种农药及相关化学品 残留量的测定 气相色谱-质谱法 Determination of 519 pesticides and related chemicals residues in tea--GC-MS method 2008-12-31发布 2009-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 23204—2008 目 次 前言 范围 1 2 规范性引用文件 3 茶叶中490种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法 3.1 原理 3. 2 试剂和材料 3.3 仪器 3. 4 试样制备与保存 3.5 测定步骤 3.6 结果计算 3.7 精密度 茶叶中29种酸性除草剂残留量的测定气相色谱-质谱法 4 4. 1 原理 4.2 试剂和材料 4.3 仪器 4. 4 试样制备与保存 4.5 测定步骤 4.6 结果计算 4.7 精密度 附录A（资料性附录）茶叶中490种农药及相关化学品中文与英文名称、方法检出限、 分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度 附录B（资料性附录）茶叶中490种农药及相关化学品和内标化合物的保留时间、 定量离子、定性离子及定量离子与定性离子的丰度比值 24 附录C（资料性附录）茶叶中490种农药及相关化学品A、B、C、D、E、F六组 选择离子监测分组表. 40 附录D（资料性附录）茶叶中490种农药及相关化学品标准物质在茶叶基质中 选择离子监测GC-MS图 47 附录E（资料性附录）茶叶中490种农药及相关化学品精密度数据表 53 附录F（资料性附录）茶叶中490种农药及相关化学品英文中文名称对照索引 （按英文字母顺序） 68 附录G（资料性附录）茶叶中29种酸性除草剂的保留时间、定量离子、定性离子 及定量离子与定性离子的丰度比值和方法检出限： 76 附录H（资料性附录）茶叶中29种酸性除草剂选择离子监测分组表 78 附录I（资料性附录）茶叶中29种酸性除草剂标准物质SIM色谱图 79 附录J（资料性附录） 茶叶中29种酸性除草剂精密度数据表 80 GB/T23204—2008 前言 本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E、附录F、附录G、附录H、附录I和附录J为资料性 附录。 民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中国农业科学院茶叶研究所、天津博纳艾杰尔科技有限公司；“茶叶 中29种酸性除草剂残留量的测定气相色谱-质谱法的起草单位：中华人民共和国秦皇岛出人境检验 检疫局、中华人民共和国湖南出人境检验检疫局。 陈宗懋、庞国芳、曹彦忠、胡雪艳、范春林、梁萍、汪群杰、楼正云、罗逢健、汤富彬、刘光明、张俊燕；“茶叶 中29种酸性除草剂残留量的测定气相色谱-质谱法”的主要起草人：颜鸿飞、张莹、黄志强、黄萍、 李拥军、王美玲、庞国芳。 GB/T23204—2008 茶叶中519种农药及相关化学品 残留量的测定气相色谱-质谱法 SAC 1范围 本标准规定了绿茶、红茶、普洱茶、乌龙茶中490种农药及相关化学品（参见附录A和附录F）残留 量的气相色谱-质谱测定方法，以及绿茶、红茶、普洱茶、乌龙茶中29种酸性除草剂残留量的气相色谱 质谱测定方法。 量测定农药及相关化学品453种，以及绿茶、红茶、普洱茶、乌龙茶中二氯皮考啉酸、调果酸、对氯苯氧乙 酸、麦草畏、2-甲-4-氯、2，4-滴丙酸、溴苯腈、2，4-滴、三氯吡氧乙酸、1-萘乙酸、5-氯苯酚、2，4,5-滴丙酸、 草灭平、2-甲-4-氯丁酸、2，4，5-沸、氟草烟、2，4-滴丁酸、苯达松、碘苯腈、毒秀定、二氯喹啉酸、吡氟禾草 灵、吡氟氯禾灵、麦草氟、三氟羧草醚、嘧草硫醚、环酰菌胺、喹禾灵、双草醚29种酸性除草剂残留量的 测定。 本标准定量测定的453种农药及相关化学品的方法检出限为0.001mg/kg~0.500mg/kg（参见附 录A),29种酸性除草剂的方法检出限为0.01mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 (GB/T6379.12004,ISO5725-1:1994.IDT) GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法（GB/T6379.2—2004，ISO5725-2：1994,IDT） SN/T0918一2000进出口茶叶抽样方法 3茶叶中490种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法 3.1原理 试样用乙睛均质提取，固相萃取柱净化，用乙睛-甲苯洗脱农药及相关化学品，气相色谱-质谱仪检 测，内标法定量。 3.2试剂和材料 3.2.1乙腈：色谱纯。 3.2.2甲苯：优级纯。 3.2.3丙酮：分析纯，重蒸馏。 3.2.4二氯甲烷：色谱纯。 3.2.5正已烷：分析纯，重蒸馏。 3.2.6甲醇：色谱纯。 3.2.7无水硫酸钠：分析纯。650℃灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用。 3.2.82 乙腈-甲苯（3十1，体积比）。 1 GB/T23204—2008 3.2.9微孔过滤膜（尼龙）:13mm×0.2μm。 3.2.10内标溶液：准确称取3.5mg环氧七氯于100mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度。 3.2.11农药及相关化学品和内标标准物质：纯度≥95%，参见附录A。 3.2.12农药及相关化学品标准溶液 3.2.12.1标准储备溶液 准确称取5mg~10mg（精确至0.1mg）农药及相关化学品各标准物分别于10mL容量瓶中，根据 剂选择参见附录A，标准储备溶液避光0℃～4℃保存，可使用一年。 3.2.12.2混合标准溶液（混合标准溶液A、B、C、D、E和F) 按照农药及相关化学品的性质和保留时间，将490种农药及相关化学品分成A、B、C、D、E、F六个 组，并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度。本标准对 组号、混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度，移取一定量的单个农药及相关化学品标准储备溶液于 100mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度。混合标准溶液避光0℃4℃保存，可使用一个月。 3.2.12.3基质混合标准工作溶液 A、B、C、D、E、F组农药及相关化学品基质混合标准工作溶液是将40μL内标溶液和一定体积的混 合标准溶液分别加到1.0mL的样品空白基质提取液中，混匀，配成基质混合标准工作溶液A、B、C、D、 E和F。基质混合标准工作溶液应现用现配。 3.2.13固相萃取柱：CleanertTPTl，10mL，2.0g或相当者。 3.3仪器 3.3.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）。 分析天平：感量0.1mg和0.01g。 3. 3.2 3.3.3均质器：转速不低于20000r/min。 3.3.4 旋转蒸发器。 3.3.5鸡心瓶：200mL。 3.3.6移液器：1mL。 3.3.7离心机：转速不低于4200r/min。 3.4试样制备与保存 3.4.1试样的制备 茶叶样品经粉碎机粉碎，过20目筛，混，密封，作为试样，标明标记。 3.4.2试样的保存 试样于常温下保存。 3.5测定步骤 3.5.1提取 称取5g试样（精确至0.01g），于80mL离心管中，加人15mL乙晴，15000r/min均质提取 1min，4200r/min离心5min，取上清液于200mL鸡心瓶中。残渣用15mL乙睛重复提取一次，离 心，合并二次提取液，40℃水浴旋转蒸发至1mL左右，待净化。 3.5.2净化 在CleanertTPT固相萃取柱中加人约2cm高无水硫酸钠，用10mL乙睛-甲苯预洗CleanertTPT 固相萃取柱，弃去流出液。下接鸡心瓶，放人固定架上。将上述样品浓缩液转移至CleanertTPT固相 1）CleanertTPT固相萃取柱是Agela公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表 示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 2