UDC 614.777 : 543.432 z 16 GB 中华人民共和国国家标准 GB 7479—87 水质 铵的测定 纳氏试剂比色法 Water qualityDetermination of ammonium- Nessler's reagent colorimetric method 1987-03-14发布 1987-08-01实施 国家环境保护局 发布 中华人民共和国国家标准 Udc 614.777 :543.432 水质铵的测定 GB 7479—87 纳氏试剂比色法 Water quality-Determination of ammonlum- Nessler's reagent colorimetric method 1适用范围 1.1本标准适用于生活饮用水，地面水和废水。 1.2样品中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时，会产干扰，含有此类物质 时，要作适当的预处理，以消除对测定的影响。 1. 3 范白 最大试份休积为50ml时，铵氮浓度c可达2mg/L 1.4最低检出浓度 1.4. 1 月视法 试份体积为50m1时，最低检山浓度为0.02mg/L 1.4.2分光光度法 试份体积为50ml，使用光程长为10mm比色亚时，最低检lH浓度为0.05mg/L。 1.5灵敏度 使用50ml试份，光程长为10mm比色血，cm=1.0mg/L，给出的吸光度约为0.2个单位。 2 原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与 铵氮的含量成正比，可用月视比色或者用分光光度法测定。 3试剂 分析中只使用公认的分析纯试剂和按3.1制备的水。 3.1水：无氨，按下述方法之制备。 3.1.1离子交换法 将燕馏水通过个强酸性阳离子父换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。 每升流出液中加人10g同类树脂，以利保存。 3.1.2蒸馏法 在1000ml蒸馏水中，加0.1ml硫酸（p=1.84g/ml),并在全坡璃蒸馏器中重浓馏。弃去前50ml 馏出液，然后将约800m1馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。每升收集的馏出液中加人10g强酸 性阳离子交换树脂（氢型），以利保存： 3.2纳氏试剂。 8.2.1氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgC1，-KI -KOH）。 称取15g氢氧化钾（KOH），溶于50m1水中，冷至室温。 称取5g碘化钾（KI），溶于10ml水，在搅拌下,将2.5g二氯化汞（HgCl,）粉末分次少量加 国家环境保护局1987-03-14批准 198708-01实施 1 GB 7479—87 人丁碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现微米红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混和，并改为滴加 二氯化求饱和溶液，当现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。 在搅接下，将冷的氢氧化钾溶液缓慢地加人到[L述二氯化汞和碘化钾的混合液中,并稀释至100m1， 于暗处静置24h，倾L清液，贮于棕色瓶中，用橡支塞塞紧。存放暗处，此试剂垒少可稳定个月。 3.2.2碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（Hgl，-KI～NaOH）。 称取16g氢氧化钠（Na0H），溶丁50ml水中，冷至室温。 称取7名碘化铆（KI）和10g碘化汞（HgI，），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢地加入 到氢氧化钠溶液中，并稀释牟100m1。此于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧。于暗处存放,有效期可达一年。 3.3酒石酸钾钠溶液 称取50g酒石酸钾钠（KNaC。H。0，·4H,0），溶于100ml水中，加热煮沸，以驱除氨，充分 冷却后稀释至100ml。 3.4铵氮标准溶液：CN=1000μg/ml。 称取3.819±0.004g氯化铵（NH,Cl，在100～105℃F燥2h），溶于水巾，移人1000m1穿量 瓶巾，稀释至刻度。 3.5铵标准溶液：C㎡=10ug/ml。 吸取10.00ml铵氮标准溶液（3.4）于1000ml容量瓶中，稀释至刻度。临用前配制。 3.610%（m/V）硫酸锌溶液。 称取10g硫酸锌（ZnSO，·7H,0），溶f水中，稀释至100ml。 3.725%（m/V）氢氧化钠溶液， 称取25g氢氧化钠（NaOH），溶于水，冷至室温，稀释至100ml。 3.80.35%（m/V）硫代硫酸钠溶液。 称取3.5g硫代硫酸钠（Na,S,0,或NazS,0·5H,O），溶于水，再稀释至1000ml。 3.9淀粉-碘化钾试纸。 称取1.5g可溶性淀粉于烧杯巾，用少量水调成糊状，加人200m1沸水，搅拌混勾放冷。加0.5g碘 化钾（KI）和0.5g碳酸钠（NazCO，），用水稀释至250ml。将滤纸条浸渍后，取出凉，装棕色 瓶中密封保存。 4仪器 常用实验室仪器及分光光度计。 5采样及样品 5.1实验室样品 实验室样品采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，应尽快分析，不然要在2～5℃下存放，用硫酸（p= 止。 5.2试份 清洁样品可直接从中取50m1作为试份。 含有悬浮物或色度深的样品在预处理后（6.1），再从ri取50ml（或取适量，稀释至50ml）作为 试份。 6步骤 6.1预处理 样品中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时，对比色测定有干扰，处理方法 如下： 2 GB 7479—87 6.1.1除余氯 加人适量的硫代硫酸钠溶液（3.8），每0.5m1可除去0.25mg余氯。也可用淀粉-碘化钾试纸 （3.9）检验是否除尽余氯。 6.1.2凝聚沉淀 100ml样品中加人1ml硫酸锌溶液（3.6）和0.1~0.2ml氢氧化钠溶液（3.7），调节pH约为 10.5，混匀，放置使之沉淀，倾取上清液作试份。必要时，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤 液20ml。 6.1.3络合掩蔽 加人酒石酸钾钠溶液（3.3），可消除钙镁等金属离子的F扰。 6.1.4蒸馏法 用凝聚沉淀和络合掩蔽后，样品仍浑浊和带色，则应采用蒸馏法（见对录A）。 6.1.5低pH 下煮沸 燕馏中，某些有机物很可能与氨同时被馏出，对测定仍有干扰，其中有些物质（如甲醛）可在比 色前于低pH下采用煮沸而除之。 6.2 测定 取试份于50ml比色管中，加人1ml酒石酸钾钠溶液（3.3），摇匀，再加人纳氏试剂1.5ml （3.2.1）或1.0m1（3.2.2），。放置10min后进行比色。若色度很低采用目视比色，-般在波 长420nm下，用光程长20mm比色，以水作参比，测定试份的吸光度。 6.3空白试验 用50m|水代替试份，按6.2进行处理。 注：此步骤厂用于分光光度法。 6.4校准 6.4.1目视比色法 在6个50ml比色管中，分别加人0，0.10、0.30、0.50、0.70、1.00ml铵氮标准溶液（3.5）， 再加水至刻度，按6.2显色后进行日视比色。 6.4.2分光光度法 在8个50ml比色管中,分别加人0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.00m1铵氮标准 溶液（3.5），再加水至刻度。按6.2显色后进行分光光度测定。 将上面系列标准溶液测得的吸光度扣除试剂空白（零浓度）的吸光度，便得到校正吸光度，以校 正吸光度为纵坐标，铵氮质量mN为横坐标，绘制校准曲线。 7结果的表示 7.1目视比色法 将试份的色度与标准溶液（6.4.1）的色度比较后，得到试份中的铵氮质量mn，除以试份的体积 V，便可得到试份的铵氮含量c（mg/L）。 7.2分光光度法 7.2.1 计算方法 试份中铵氮吸光度A，用式（1）计算： Ar=As A (1) 式中：As—试份测定（6.2）吸光度； Ab——空白试验（6.3）吸光度。 铵氮含量cN（mg/L）用式（2）计算： CN (2) 3 GB 7479—87 铵氮质量，μg，由A值和相应比色皿光程的校准曲线（6.4.2）确定。 -试份体积，m1。 精密度和准确度 性和再现性R及回收率见下表。 精 密 度 铵氮浓度 Cn 准确度回 重复性 r 再现性 R mg/ L % mg/ L mg/ L 1. 47 0.024 * 0. 06.6 * 95 ~ 1 三溶 液 1.21 0.028 ** 0. 075 ** 1 ~ 6