UDC 351.777.8: 543.06 GB C 51 中华人民共和国国家标准 GB 11734—89 居住区大气中甲基-1605卫生 检验标准方法 气相色谱法 Standard method for hygienic examination of methylparathion in air of residential areasGas chromatography 1989-09-21发布 1990-07-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中华人民共和国国家标准 居住区大气中甲基-1605卫生 GB 11734—89 检验标准方法气相色谱法 Standard method for hygieni examination of methylparathion in air of residential ateas-Gas chromatography 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中基-1605的浓度。 本标准适用于居住文大气中甲基-1605漱度的测定。 1.1 检出下限 当进样体积为10±L.时，检出下限为0.05μg/mL，当采样体积为20L时，最低可测浓度为 0.005 mg/ m3. 1.2测定范[择 进样量为10μL，测定范围为0.05~2.0μg/mL.,若采样20L，可测浓度范围为0.005～0.20mg/m3 1.3十扰及排除 乐果、敌敌畏、马拉硫磷、甲基-1605、乙基-1605经过色谱柱分离，互不下扰测楚。 2原理 空气中甲基-1605农药经硅胶吸附后，用内酮洗脱，再通过气相色谱柱分离和火焰光度检测器测 定，以保留时间定性，峰高定量。 3试剂和材料 实验用水均为去离子水，所用化学试剂，除特别指出外均为分析纯。 3.1硅胶采样管 3.1.1硅胶前处理：将20～40点色硅胶胃于烧杯内，加1+1硫酸-硝酸混合液，使液面高出硅胶 面约1cm，搅拌放胃过夜，懒去酸液，用白来水洗至中性，再用去离子水冲洗至无硫酸根离子。置于 烘箱1120℃烘干，再置」高温炉360℃活化3h，冷却后，保存在干燥器内备月。 3.1.2硅胶管的制作：取长100mm、内径6mm的玻璃管，内装经处理后的硅胶0.6g，残胶两端用 重约0.01g玻璃棉定、然后玻璃管两端熔封（见下图） 硅胶 硅胶样管 3.2内邮：色谱纯。 3.3鱼谱柱：称取0.45gDC550和0.27gOV210溶于-40mL丙酮中。另取9gChromosorbWHP （80～100目），经150℃供1h，乘热倒入上述内酮溶液巾，60℃回流后，挥发至十。放冷后装柱。新 1990-07-01实施 中华人民共和国卫生部1989-09：21批准 1 GB11734—89 续老化24h。老化时，载气流可比在正常1作时人些。老化时，检测器应与色谱柱断开，以免检测器 受污。 3.4标准溶液：准确称最甲基-1605固体标准样品，用闪酮溶解，配制成1.00mL含1mg的贮备液。 临时，用内酮稀释成1.00mL含1μg的甲基-.605标准溶液。 4仪器设备 4.1气相色谱仪：附火焰光度检测器。 4.2空气采样器：流量范围0.2～1L/min，流量稳定，使用时用皂膜流量计校准采样系列采样前 和采样后的流量。流量误差应小于5%。 4.3具寒比色管：10ml. 4.4微鼠注射器：10μL（体积刻度应校正）。 5采样 取一支硅胶采样管将两端割断,与采样器连接的一端的开口直径应小于皱璃管的内径。以0.5L/min 流最，采样10～20L。采样后，采样的两端加塞封为，置暗处保存。记录来样点的气温和大汽压 力。 6 分析步骤 SAG 6.1色谱分析条件 由于色谱分析条件常因实验条件不间而有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能，制定 分析甲基-1605的最佳色谱分析条件。附录（参考件）所列举的色谱分析条件仅是一个实例。 6.2标准曲线的绘制和测定计算因了 6.2.1绘制标准曲线：将试剂空白和浓度为0.05，0.1，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0μg/mL的甲基 -1605标准溶液10μL分别注人色谱柱，得各个浓度点的色谱峰和保留时间，每个浓度点作三次测定， 得峰高均慎，以浓度（μg/mL）为横坐标，平均峰高（mm）为纵坐标，绘制标准曲线。计算回 归曲线的斜率，以斜率的倒数B【μg／（mL·mm）准样品测定的计算因『。 6.2.2测定校正因子：当仪器稳定性较差时，可用单点校正法求校正因子，在样品测定同时，取空白 溶液与样鼎溶液中甲基-1605浓度相接近的标准溶液，6.2.1行色谱测定，得窄户和标准的平均峰 高（mm），用式（1）计算校因子： f = (1) hs-ha 式中: 」校正因了，μg/（mL·mm）; Co--标准溶液浓度，μg /mL; hs和h。一一标准和窄白的平均峰高，mm。 6.3样品测定 在作标准曲线或校正因子的同条件下，作样品分标。将采样后的硅胶，连同进气口一端的玻璃 棉·起转移至10mL比色管中，加人2.0mL内酮提取，放置10min，随时援擦。待澄清后取上清液 10μ1，按6.2.1进行色谱测定，测量甲基-1605峰高，以保留时间定性。每个样品作三次测定，求平 均峰高（mm）。另取末采样的硅胶采样管，按相同操作步骤作空白管测定。 7 结果计算 7.1将采样体积按式（2）换算成标准状况下的采样体积： 2 GB11734—89 T: p Vo=V.. (2) 273 +↑ 式中：V，--换算成标准状况下采样体积，L 1.1 采样体积，L T。-—标准状况下绝对温度，273 K; t --一采样时采样点的气温，℃; Pu- 标准状况下的大气压力，101.3kPa； 采样时采样点的大气压力，kPa。 7.2用绘制标准曲线的让算因子，按式（3）计算空气中甲基~1605浓度： 2× (h - ho) ×Bs (3) V.xE 式中： --空气中用基·1605浓度，mg？m"； 样品溶液平均峰高，mm； h，一空白溶液平均峰高，mm B，出6.2.1 得到的计算因子，μg/（mL·mm）; 2样品溶液体积，mL， E一一由实验确定的硅胶的解吸效率。 7.3用单点校正法，按式（4）让算空气中毕基-1605浓度： 2 (h-h,) ×f (4) 式中： c—空气中年基-1605浓度，mg/m*， h一一样品溶液平均峰高，mm; h- 一空溶液平均峰高，mm; f -一由6.2.2得到的校正因子，μg /（mL·mm）。 其他符号同式（3）。 8精密度和准确度 测得样品加1μg标准基-1605的回收率为91~104%,平均为98%。浓度范l为0.2～1.0μg/mL 重复测定的合并变异系数小于10%。 GB 11734—89 附录A 气相色谱法测定甲基-1605的条件和色谱图 (参考件) A1气相色谱分析条件： 柱温：220℃； 汽化室温度：250℃ 检测器温度：230℃； 空气流量，a.150 mL/min，b.B0mL/ min; 氢气流量：170mL/min； 载气（(N,） 流量： 45ml/min。 A2按A1的色谱条件获得五种有机磷农药的色谱图如图A1。 (5) (4) (3) (2) -(1) 图A1五和有机磷农药气相色谱图 1—DDVP，2乐果，3—P些-1605:4—马拉硫磷1 5 －乙基-1605 A3 3有机磷农约的保韶时间 有机磷农药 保留时间 DDVP 52" 乐果 3'8" 甲基-1605 4'25" 马拉硫磷 5' 5" 乙基-1605 544" 附加说明： 本标准由卫生部卫生监餐司提出。 本标淮由江苏省卫牛防疫站、苏州市卫生防疫站、南京市卫生防疫站负责起草。 本标准主要起草人吴才刚、施小半、刘莲华、黄福新、汪锡灿。 本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学筑环境卫生监测所负责解释。 4