ICS73.060.99 CCS D 46 中华人民共和国国家标准 GB/T 20899.8—2022 代替GB/T20899.8—2007 金矿石化学分析方法 第8部分：硫量的测定 Methods for chemical analysis of gold ores- Part 8: Determination of sulfur content 2023-07-01实施 2022-12-30发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 20899.8—2022 目 次 前言 引言 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 方法1 硫酸锁重量法 4.1 原理 4.2 试剂或材料 4.3 仪器设备 4.4 样品 4.5 试验步骤 4.6 试验数据处理 4.7 精密度 4.8 试验报告 5方法2 燃烧中和滴定法 5.1 原理 5.2 试剂或材料 仪器设备 5.3 5.4 样品 5.5 试验步骤 5.6 试验数据处理 5.7 精密度 5.8 试验报告 有效硫的测定 方法3 燃烧中和滴定法 6 6.1 原理 6.2 试剂或材料 6.3 仪器设备 6.4 样品 6.5 试验步骤 6.6 试验数据处理 6.7 精密度 6.8 试验报告 GB/T20899.8—2022 前言 起草。 本文件是GB/T20899《金矿石化学分析方法》的第8部分，GB/T20899已经发布了以下13个 部分： —一第1部分：金量的测定； 一第2部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法； —第3部分：量的测定； 一第4部分：铜量的测定； 第5部分：铅量的测定； 一第6部分：锌量的测定； 一第7部分：铁量的测定； 一第8部分：硫量的测定； 一第9部分：碳量的测定； 一第10部分：量的测定； 一第12部分：砷、汞、镉、铅和铋量的测定原子荧光光谱法； 一第13部分：铅、锌、铋、镉、铬、砷和汞量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 第14部分：铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。 本文件代替GB/T20899.8一2007《金矿石化学分析方法第8部分：硫量的测定》，与 GB/T20899.8一2007相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： 更改了测定范围（见第1章，2007年版的第1章）； a b) 删除了“允许差”要求（见2007年版的2.6、3.7）； 更改了方法1混合溶剂的用量（见4.5.3，2007年版的2.4.3）； c) (P 更改了方法1的灼烧温度（见4.5.3，2007年版的2.4.3）； e） 增加了“重复性”和“再现性”要求（见4.7、5.7、6.7)； f) 更改了方法2的进气方式（见5.5.3，2007年版的3.5.3）； g) 增加了有效硫的测定（见第6章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国黄金标准化技术委员会（SAC/TC379）提出并归口。 本文件起草单位：长春黄金研究院有限公司、长春国检（济源）检测科技有限公司、深圳市金质金银 珠宝检验研究中心有限公司，紫金矿业集团股份有限公司，北矿检测技术有限公司、河南中原黄金冶炼 厂有限责任公司、山东黄金冶炼有限公司、云南黄金矿业集团贵金属检测有限公司、山东恒邦冶炼股份 有限公司、洛宁紫金黄金冶炼有限公司。 本文件主要起草人：陈永红、张越、杨星、芦新根、孟宪伟、洪博、钟英楠、穆岩、杜媛媛、王德雨、 庄凤珠、龙秀甲、徐晓艳、郝俊、刘成祥、孙、周发军、殷晓斌、陈晓科、吕文先、牛玉玲、潘美戎、苏菁、 刘军伟。 本文件于2007年首次发布，本次为第一次修订。 1 GB/T20899.8—2022 引言 GB/T20899《金矿石化学分析方法》旨在帮助黄金工矿企业准确了解金矿石的有价元素及杂质含 量，有利于优化选冶工艺控制参数，精准控制药剂消耗、减少杂质元素对冶炼提纯过程的干扰、提高各有 价元素的综合回收率，能够为整个黄金行业资源的高效回收利用、可持续绿色健康发展及智慧矿山的建 设提供技术支撑。GB/T20899拟由14个部分构成。 第1部分：金量的测定。目的在于规定金矿石中金量测定的火试金重量法、火试金富集-火焰 原子吸收光谱法、活性炭富集-火焰原子吸收光谱法、活性炭富集-碘量法及各方法适用的测定 范围。 第2部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法。目的在于规定金矿石中银量测定的火焰原子 吸收光谱法及适用的测定范围。 第3部分：砷量的测定。目的在于规定金矿右中砷量测定的二乙基二硫代氨基甲酸银分光光 度法和重铬酸钾滴定法及各方法适用的测定范围。 第4部分：铜量的测定。目的在于规定金矿石中铜量测定的火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸 钠滴定法及各方法适用的测定范围。 第5部分：铅量的测定。目的在于规定金矿右中铅量测定的火焰原子吸收光谱法和乙二胺四 乙酸二钠滴定法及各方法适用的测定范围。 第6部分：锌量的测定。目的在于规定金矿石中锌量测定的火焰原子吸收光谱法及适用的测 定范围。 第7部分：铁量的测定。自的在于规定金矿石中铁量测定的重铬酸钾滴定法及适用的测定 范围。 第8部分：硫量的测定。目的在于规定金矿石中硫量测定的硫酸钡重量法和燃烧-酸碱滴定法 及各方法适用的测定范围。 第9部分：碳量的测定。目的在于规定金矿石中碳量测定的乙醇-乙醇胺-氢氧化钾滴定法及 适用的测定范围。 第10部分：锑量的测定。自的在于规定金矿石中锑量测定的硫酸铺滴定法和氢化物发生-原 子荧光光谱法及各方法适用的测定范围。 一第12部分：砷、汞、镉、铅和铋量的测定原子荧光光谱法。目的在于规定金矿石中砷、汞、镉、 铅和铋量测定的氢化物发生-原子荧光光谱法及适用的测定范围。 第13部分：铅、锌、铋、镉、铬、砷和汞量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在 于规定金矿石中铅、锌、铋、镉、铬、砷和汞量测定的电感耦合等离子体原子发射光谱法及适用 的测定范围。 第14部分：铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。目 的在于规定金矿石中铊量测定的电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱 法及各方法适用的测定范围。 一第15部分：铜、铅、锌、银、铁、锰、镍、钻、铝、铬、镉、锑、铋、砷、汞、硒、钡和铍量的测定电感耦 合等离子体质谱法。目的在于规定金精矿中铜、铅、锌、银、铁、锰、镍、钻、铝、铬、镐、锑、铋、砷、 汞、硒、锁和铍量测定的电感耦合等离子体质谱法及适用的测定范围。 GB/T 20899.8—2022 金矿石化学分析方法 第8部分：硫量的测定 1范围 本文件规定了金矿石中硫量及有效硫量的测定方法。 本文件适用于金矿石中硫量及有效硫量的测定。方法1、方法3测定范围：质量分数为1.00%~ 20.00%；方法2测定范围：质量分数为0.10%~20.00%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T17433冶金产品化学分析基础术语 3 3术语和定义 GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。 4方法1硫酸钡重量法 4.1原理 试料在780℃经碳酸钠、氧化锌和高锰酸钾混合熔剂半熔后，用水溶解可溶物，硫转化为硫酸根进 入到溶液中，然后用氯化锁沉淀溶液中的硫酸根，沉淀经过滤、烧后称重，按硫酸锁的质量计算试样中 硫的含量。在被测试料中，小于10mg的氟不干扰测定 4.2试剂或材料 除非另有说明，在试验中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4.2.1混合熔剂：将无水碳酸钠、氧化锌、高锰酸钾按质量比为1：1：0.1相混合，研细，混匀。 4.2.2盐酸，p=1.19g/mL。 4.2.3过氧化氢，9=30%。 4.2.4无水碳酸钠溶液.p=20g/L。 4.2.5氯化钡溶液，p=100g/L：过滤后使用。 4.2.6硝酸银溶液，p=10g/L：每100mL硝酸银溶液中加人p=1.42g/mL的硝酸0.15mL~ 0.20 mL. 4.2.7甲基橙指示剂，p=1g/L。 4.3 仪器设备 4.3.1马弗炉，最高温度不低于1100℃，常用温度700℃～800℃。 1