ICS 77. 120. 99 G 13 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 3253.9—2009 锑及三氧化二化学分析方法 量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of antimony and antimony trioxide- Determination of cadmium content-Flame atomic absorption spectrometric method 2009-04-08发布 2010-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 3253.9—2009 前言 GB/T3253《及三氧化二锑化学分析方法》共有11个部分： GB/T3253.1—2008 锑及三氧化二锑化学分析方法砷量的测定砷钼蓝分光光度法； GB/T 3253.2—2008 锑及三氧化二锑化学分析方法铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法； GB/T3253.3—2008 锑及三氧化二锑化学分析方法 铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； GB/T3253.4—2009 锑及三氧化二锑化学分析方法 锑中硫量的测定燃烧中和法； GB/T3253.5—2008 锑及三氧化二锑化学分析方法 铜量的测定火焰原子吸收光谱法； GB/T3253.6—2008 锑及三氧化二锑化学分析方法 硒量的测定原子荧光光谱法； -GB/T3253.7—2009 锑及三氧化二锑化学分析方法 铋量的测定原子荧光光谱法； GB/T3253.8—2009 锑及三氧化二锑化学分析方法 三氧化二锑量的测定碘量法； GB/T3253.9—2009 锑及三氧化二锑化学分析方法 镉量的测定火焰原子吸收光谱法； GB/T3253.10—2009 锑及三氧化二锑化学分析方法 汞量的测定 原子荧光光谱法； GB/T3253.11—2009 锑及三氧化二锑化学分析方法 铋量的测定 原子吸收光谱法。 本部分为第9部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分参加起草单位：华锡集团有限责任公司、湖南辰州矿业股份有限公司。 本部分主要起草人：崔德海、宋应球、吴东华、宗屹、程辉、吴少波、陆振溢 GB/T3253.9—2009 锑及三氧化二锑化学分析方法 镉量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 GB/T3253的本部分规定了锑及三氧化二锑中镉量的测定方法 本部分适用于及三氧化二锑中镉量的测定。测定范围：0.0001%～0.0100%。 2方法提要 试料用王水溶解（三氧化二锑试料用氢溴酸溶解），用盐酸-氢溴酸挥，盐酸溶解残渣，在盐酸介质 中于原子吸收光谱仪波长228.8nm处测定镉的吸光度。 3试剂 除非另有说明，本部分所用试剂和水均指分析纯试剂和三级水。 3.1盐酸(1.19 g/mL)。 3.2硝酸(1.42g/mL)。 3.3氢溴酸p1.48g/mL)。 571C 3.4王水。 3.5硝酸（1+1)。 3.6镉标准贮存溶液 3.6.1镉贮存溶液：称取0.1000g纯镉（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL硝酸 （3.5）加热到完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。此溶液含镉量为100μg/mL。 3.6.2镉标准溶液：移取10mL镉贮存液（3.6.1)于100mlL容量瓶中加人5ml盐酸（3.1），用水稀释 至刻度，混匀。此溶液含镉量为10ug/mL。 4仪器 原子吸收光谱仪，附镉空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 一灵敏度：在与测量基本相一致的溶液中，镉的特征浓度不应大于0.014uμg/mL； 一精密度：用最高浓度标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.00%， 用最低浓度（不是零浓度）标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液 平均吸光度的0.50%： 一工作曲线线性：将工作曲线等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不 小于0.8。 原子吸收光谱仪的参考工作条件： 波长228.8nm； 灯电流2.0mA； 贫燃火焰。 1 GB/T 3253.9—2009 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1试料量 镉的质量分数/% 试料量/g 0. 000 1~0. 002 0 1. 0 >0. 002 0~0. 004 0 0.50 >0. 004 0~0. 010 0 0.20 5.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值 5.3空白试验 随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1试料 5.4.1.1试料 将试料（5.1)置于100mL烧杯中，加人8mL王水（3.4），低温加热蒸干，冷却。加入1mL盐酸 （3.1）、5mL氢溴酸（3.3），低温加热蒸干，稍冷。加人3mL盐酸（3.1）、1mL氢溴酸（3.3）低温加热 蒸干，冷却。加入2mL盐酸（3.1），低温加热蒸干，冷却。加入2mL盐酸（3.1），并沿杯壁吹人约5mL 水，煮沸溶解残渣。将溶液移人25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.4.1.2三氧化二锑试料 将试料（5.1)置于100mL烧杯中，加少量水润湿，8mL氢溴酸（3.3），摇动片刻，低温加热蒸干，冷 却。加人3mL氢漠溴酸（3.3）低温加热蒸干，冷却。加人2mL盐酸（3.1)，低温加热蒸干，冷却。加入 2mL盐酸（3.1），并沿杯壁吹入约5mL水，煮沸溶解残渣。将溶液移人25mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。 5.4.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，以水调零，测量溶液的吸光度。减去 随同试料的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的镉浓度。 5.5工作曲线的绘制 5.5.1移取0mL、0.40mL、1.00mL、4.00mL、7.00mL、10.00mL镉标准溶液（3.6.2)分别置于 组100mL的容量瓶中，加人5mL盐酸（3.1），以水稀释至刻度，混匀。 5.5.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光 度，减去标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以镉浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 6分析结果的计算 镉含量以镉的质量分数w(Cd)计，数值以%表示，按公式（1)计算： :(1) mo 式中： c———自工作曲线上查得的镉的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V一试液的体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）。 所得结果表示至四位小数。 2 GB/T 3253.9—2009 7精密度 7. 1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性 内插法求得： 表 2 重复性限 w(Cd) / % 0.0001 0.0012 0.003.0 0.006 2 0.010 4 r/% 0.0001 0.000 2 0.0004 0.000 5 0.0015 重复性（r)为2.83S,，S,为重复性标准差 7.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线 性内插法求得： 表3 3再现性限 w(Cd) / % 0.0001 0.0012 0.0030 0.006 2 0.010 4 R/% 0.0001 0.0003 0.0005 0.000 8 0.001 5 再现性（R）为2.83SR，SR为再现性标准差 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。