ICS 73.080 D 52 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 3286.8—2014 代替GB/T3286.8—1998 石灰石及白云石化学分析方法 第8部分：灼烧减量的测定 重量法 Method for chemical analysis of limestone and dolomite- Part 8:The determination of loss on ignition- The gravimetric method 2014-06-09发布 2015-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T3286.8—2014 前言 GB/T3286《石灰石及白云石化学分析方法》分为九个部分： 第1部分：氧化钙和氧化镁含量的测定络合滴定法和火焰原子吸收光谱法； 第2部分：二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法； 第3部分：氧化铝含量的测定铬天青S分光光度法和络合滴定法； 一第4部分：氧化铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 一第5部分：氧化锰含量的测定高碘酸盐氧化分光光度法； 一第6部分：磷含量的测定磷钼蓝分光光度法； 一第7部分：硫含量的测定管式炉燃烧-碘酸钾滴定法、高频燃烧红外吸收法和硫酸钡重量法； 第8部分：灼烧减量的测定重量法； 第9部分：二氧化碳含量的测定烧碱石棉吸收重量法 本部分为GB/T3286的第8部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T3286.8一1998《石灰石、白云石化学分析方法灼烧减量的测定》。 本部分与GB/T3286.8一1998相比，主要技术变化如下： 将标准名称改为《石灰石及白云石化学分析方法第8部分：灼烧减量的测定重量法》； 规范性引用文件取消了引用标准年号，并增加了部分引用标准； 进行了实验室间精密度共同试验，用统计得到的重复性限r和再现性限R代替了“允许差”； 更改了部分文字表达方式。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。 本部分起草单位：武汉钢铁（集团）公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：闻向东、邵梅、陈士华、周郑、张穗忠、曹宏燕、余卫华、仇金辉、高建平、王姜维。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 3286.81982、GB/T 3286.101988.GB/T 3286.81998。 I GB/T3286.8—2014 石灰石及白云石化学分析方法 第8部分：灼烧减量的测定 重量法 警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T3286的本部分规定了用重量法测定灼烧减量 本部分适用于石灰石、白云石中烧减量的测定，也适用于治金石灰中灼烧减量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 试料置于铂内，于高温炉中逐渐升温至1050℃土50℃，灼烧至恒量，其减少的质量即为灼烧 减量。 4仪器 分析中，仅用通常的实验室仪器、设备。 5制样 5.1按GB/T2007.2制备试祥。 5.2试样应加工至粒度小于0.125mm。 5.3石灰石、白云石试样分析前在105℃～110℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。 5.4冶金石灰试样的制备应迅速进行，制成后试样立即置于磨口瓶或塑料袋中密封，于干燥器中保存， 分析前试样不进行干燥。 1 GB/T3286.8—2014 6分析步骤 6.1 测定次数 对同一试样（5.3或5.4），至少独立测定2次。 6.2试料量 称取1.00g试料，精确至0.0001g。对冶金石灰，应快速称取试料。 6.3测定 6.3.1将试料（6.2)平铺于经1050℃灼烧并称量的铂埚（包括铂盖）中。 6.3.2将铂置于炉温低于300℃的高温炉中，盖上铂盖，使铂与铂盖间留一间隙。将高温炉 逐渐升温。当升温至800℃～900℃，开启炉门23次，每次约1min。继续升温至1050℃土50℃， 并在该温度下灼烧60min。 6.3.3取出铂，盖上铂盖，稍冷。将铂埚和铂盖置于干燥器中，冷却至室温，迅速称量。 注：灼烧物主要成分为氧化钙、氧化镁，易吸收空气中水分和二氧化碳。称量时可将码预置在天平盘上，再将铂 置于天平盘上，盖上铂盖，迅速称量。 后2次称量差不超过1.0mg。如重复灼烧后称得质量增加，则以称量增加之前最后一次称得的质量计 算分析结果。 7分析结果计算及其表示 7.1 分析结果的计算 按式（1）计算灼烧减量的质量分数： 101m ·(1) m 式中： WLor 灼烧减量的质量分数，%； 灼烧前试料和铂及铂盖的质量，单位为克（g）； m: m2 灼烧后试料和铂及铂盖的质量，单位为克（g）； SAG 7.2 分析结果的确定和表示 同一试样两次独立分析结果差值的绝对值如不大于重复性限产值，则取其算术平均值作为分析结 果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于r值，则按附录A的规定追加测量次数并确定分析 结果。 分析结果按GB/T8170修约，将数值修约到两位小数。 8精密度 8.1石灰石及白云石 精密度数据是在2012年由8个实验室对石灰石、白云石灼烧减量的5个不同水平试样进行共同试 2 GB/T 3286.8—2014 验确定的。每个实验室对每个水平的灼烧减量在重复性条件下独立测定3次。共同试验数据按 GB/T6379.2进行统计分析，统计结果表明灼烧减量质量分数与其重复性限r和再现性限R间存在线 性函数关系，函数关系式计算结果见表1。 表1 石灰石及白云石灼烧减量的精密度 灼烧减量的质量分数/% 重复性限r 再现性限R 35 0.37 0.40 40 0.37 0.50 45 0.37 0.60 47 0.37 0.66 8.2 冶金石灰 冶金石灰样品的实验室内精密度用允许差见表2。治金石灰不作实验室间允许差要求。 表2冶金石灰灼烧减量的允许差 灼烧减量的质量分数/% 实验室内允许差 5.00 0.20 10.00 0.30 8.3说明 灼烧减量质量分数在表1和表2给出的数值之间，重复性限r、再现性限R及实验室内允许差可采 用线性内插法求得。 在重复性条件下，获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r，出现大于重复性限r 的概率不大于5%； 在再现性条件下，获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于再现性限R，出现大于再现性限R 的概率不大于5%。对冶金石灰试样，不作实验室间再现性限的要求。 精密度函数关系式见附录B表B.1，精密度共同试验的原始数据见表B.2。 9 试验报告 试验报告应包括下列内容： 识别样品、实验室和分析日期等资料； a) b) 引用标准； c) 遵守本部分规定的程度； d) 分析结果及其表示； e) 测定中观察到的异常现象； f) 本部分未规定的操作，或任何可能影响结果的操作。 3