ICS 77. 100 H 11 GP 中华人民共和国国家标准 GB/T 4701.4—2008 代替GB/T4701.4~4701.5—1984 钛铁 锰含量的测定 亚砷酸盐-亚硝酸盐滴定法和 高碘酸盐光度法 FerrotitaniumDetermination of manganese content- Arsenite-salt and sodium-salt titrimetric method and periodate photometric method 2008-05-13发布 2008-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 4701.4—2008 前言 本部分是对GB/T4701.4一1984《钛铁化学分析方法过硫酸盐-亚砷酸盐容量法测定锰量》和 GB/T4701.5一1984《钛铁化学分析方法高碘酸盐光度法测定锰量》国家标准的整合修订。 本部分代替GB/T4701.4—1984和GB/T4701.5—1984。 本部分与GB/T4701.4—1984、GB/T4701.5—1984相比较，主要做了以下修改： 试液分取量由20.00mL修改为10.00mL和20.00mL； 校准曲线绘制移取锰标准溶液量由0,1.00,2.50,5.00，7.50.10.00.12.50.15.00mL修改为 0,1.00 mL,2.00 mL,4.00 mL,6.00 mL,8.00 mL。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由冶金工业信息标准研究院归口。 本部分起草单位：中钢集团吉林铁合金股份有限公司。 本部分主要起草人：高玉敏、刘冰、吴丽玉、丛亚文。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -GB/T4701.4—1984; GB/T4701.5—1984。 G GB/T 4701.4—2008 钛铁锰含量的测定 亚砷酸盐-亚硝酸盐滴定法和 高碘酸盐光度法 警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分适用于钛铁中锰含量的测定。其中亚砷酸盐-亚硝酸盐滴定法测定范围（质量分数）： 1.00%~4.00%：高碘酸盐光度法测定范围（质量分数）：0.10%~1.50%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过在本部分中的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后 所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3方法一亚砷酸盐-亚硝酸盐滴定法 3.1原理 试料用硫酸、盐酸分解，加热至冒硫酸烟，以硝酸银为催化剂，加过硫酸铵煮沸将锰氧化为高锰酸 用亚砷酸钠-亚硝酸钠标准滴定溶液滴定。根据亚砷酸钠-亚硝酸钠标准滴定溶液的消耗量，计算锰 含量。 3.2试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 3.2.1硝酸，pl.42g/mL。 3.2.2盐酸,1+1。 3.2.3硫酸，1+3。 3.2.4氯化钠溶液，5g/L。 3.2.5硝酸银溶液，5g/L。 3.2.6过硫酸铵溶液，250g/L，用时配制，溶解时不能加热。 3.2.7混合酸：向650mL水中，缓慢加人100mL硫酸（p1.84g/mL），冷却后加入250mL硝酸 (3.2.1),混匀。 3.2.8锰标准溶液 3.2.8.1称取1.0000g金属锰（纯度99.9%以上），置于250mL烧杯中，加入20mL硫酸（3.2.3），加热 溶解，取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.00mg锰。 3.2.8.2移取10.00mL锰标准溶液（3.2.8.1)，置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶 液1mL含0.10mg锰。 3.2.9亚砷酸钠-亚硝酸钠标准滴定溶液，0.02mol/L。 3.2.9.1配制：称取0.5000g优级纯三氧化二砷，溶解于20mL氢氧化钠溶液（100g/L)中，用水稀 1