UDC 669.26:543.062 GB H 11 中华人民共和国国家标准 GB 4702.14—88 金属铬化学分析方法 红外线吸收法测定碳量 Methods for chemical analysis of chromium metal The infrared absorption method for the determination of carbon content 1988-02-21发布 1989-03-01实施 国 家标准局 发布 中华人民共和国国家标准 UDC 669.26 :543. 062 金属铬化学分析方法 GB 4702. 14—88 红外线吸收法测定碳量 Methods for chemical analysis of chromium metal The infrared absorptlon method for the deterinination of carbon content 本标准适用于金属铬中碳量的测定。测定范围：0.010%～0.070%。 本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 1方法提要 试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化碳由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧 化碳吸收某特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得碳量。 SZC 2试剂及材料 2. 1丙酮:蒸发后的残余物碳量小于 0.000 5%。 2.2高氯酸镁：无水、粒状。 2.3烧碱石棉：粒状。 2.4玻璃棉。 2.5钨粒：碳量小于0.002%,粒度0.8~1.4mm。 2. 6 锡粒:碳量小于 0. 002%,粒度 0. 4~0. 8 mm。 必要时用丙酮(2. 1)清洗,并在室温下干燥。 2.7氧气纯度大于99.95%，其他级别氧气若能获得低而一致的空白时，也可以使用。 2.8动力气源：氮气或压缩空气,其杂质(水和油)小于0.5%。 2.9素质埚：Φ×h，mm：23×23或25×25，并在高于1200℃的高温加热炉中灼烧4h或通氧灼 烧至空白值为最低。 2.10柑埚钳。 3仪器及设备 3. 1 红外线吸收定碳仪(灵敏度为1.0ppm) 其装置如图。 3.1.1洗气瓶（3)：内装烧碱石棉(2.3)。 3. 1.2 干燥管(4,9)：内装高氯酸镁(2.2)。 3.2气源 3.2.1载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。 3.2.2动力气源系统包括动力气（氮气或压缩空气）、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流 量的时序控制部分。 中华人民共和国冶金工业部1988-02-02批准 1989-03-01实施 1 GB 4702. 14—88 1 12 1一氧气瓶+2一两级压力调节器，3洗气瓶：4.9—干燥 管，5一压力调节器；6一高频感应炉，7一燃烧管，8一除 尘管：10流量控制器：11一一氧化碳转化为二氧化碳的 转换器12一除硫器，13一二氧化碳红外检测器 3.3高感应炉 应满足试样熔融温度的要求。 3.4控制系统 3.4.1微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏和 分析结果打印机等。 3.4.2控功能包括自动装卸埚和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程监控和报警 中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。 3. 5 测量系统 主要由微处理机控制的电子天平（感量不大于1.0mg),红外线分析器及电子测量元件组成。 4试样 4.1试样应全部通过1.68mm筛孔。 5分析步骤 5.1试样量 称取0.400~~0.500g试样。 5.2空白试验 称取0.400～0.500&与待测试样同类型的低碳（碳量小于50ppm）标准试样（如没有同种标样，可 选其他成分相近的钢标）置于预盛有0.300±0.500g锡粒（2.6)的埚（2.9）内，覆盖1.500士0.0058 钨粒（2.5)，于同一量程或通道，按5.5进行测定。重复足够次数，直至得到低而一致的读数。空白值应 等于测定的碳量与已知标样碳量之差。 2 GB 4702.14—88 记录最小的三次读数，计算平均值，并参考仪器说明书将平均值输入到分析仪中，则仪器在测定试 样时会进行空白值的电子补偿。 5.3分析准备 5.3.1按仪器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态。 5.3.2选择设置最佳分析条件。 5. 3. 3 应用标准试样及助熔剂按 5. 5. 1 和 5. 5. 2 做两次试测,以确定仪器是否正常。 5. 3.4称取 1. 000 g 含碳量为 0. 05%左右的标准试样若干份，按 5. 5 进行测定，其结果波动应在 土0.003%范围内，否则应按仪器要求调节仪器的灵敏度。 5.4校正试验 5.4.1根据待测试样合碳量，选择相应的量程和通道，并选择三个同类型标样（待测试样含碳量应落 在所选三个标样含碳量的范围内)，依次进行校正，所得结果的波动应在允许差范围内，以确认系统的线 性，否则应按仪器说明书调节系统的线性。 5.4.2不同量程或通道，应分别测其空白值并校正。 5.4. 3当分析条件变化时,如仪器尚未预热到1 h，氧气源、或助熔剂空白值已发生改变时，都要 求重新测定空白并校正。 5.5测定 5.5.1按待测试样的含碳量范围，分别选择仪器的最佳分析条件：如仪器的燃烧积分时间、比较水推 (或设定值)的设置条件。 5.5.2将称取的试样（5.1）置于预先盛有0.500g锡粒（2.6）的埚（2.9）内，覆盖1.500g钨粒 （2.5），钳取埚放在炉台的措埚座上，按仪器说明书操作，开始分析并读取结果。 6 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。 % 允许差 A0. 025 0. 003 0. 006 >0. 025~0. 070 附加说明； 本标准由吉林铁合金厂起草。 本标准主要起草人常延福。 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB 582一65《金属铬化学分析方法》作废。 本标准水平等级标记 GB 4702. 14-- 88 1 GB 4702.14—88 记录最小的三次读数，计算平均值，并参考仪器说明书将平均值输入到分析仪中，则仪器在测定试 样时会进行空白值的电子补偿。 5.3分析准备 5.3.1按仪器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态。 5.3.2选择设置最佳分析条件。 5. 3. 3 应用标准试样及助熔剂按 5. 5. 1 和 5. 5. 2 做两次试测,以确定仪器是否正常。 5. 3.4称取 1. 000 g 含碳量为 0. 05%左右的标准试样若干份，按 5. 5 进行测定，其结果波动应在 土0.003%范围内，否则应按仪器要求调节仪器的灵敏度。 5.4校正试验 5.4.1根据待测试样合碳量，选择相应的量程和通道，并选择三个同类型标样（待测试样含碳量应落 在所选三个标样含碳量的范围内)，依次进行校正，所得结果的波动应在允许差范围内，以确认系统的线 性，否则应按仪器说明书调节系统的线性。 5.4.2不同量程或通道，应分别测其空白值并校正。 5.4. 3当分析条件变化时,如仪器尚未预热到1 h，氧气源、或助熔剂空白值已发生改变时，都要 求重新测定空白并校正。 5.5测定 5.5.1按待测试样的含碳量范围，分别选择仪器的最佳分析条件：如仪器的燃烧积分时间、比较水推 (或设定值)的设置条件。 5.5.2将称取的试样（5.1）置于预先盛有0.500g锡粒（2.6）的埚（2.9）内，覆盖1.500g钨粒 （2.5），钳取埚放在炉台的措埚座上，按仪器说明书操作，开始分析并读取结果。 6 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。 % 允许差 A0. 025 0. 003 0. 006 >0. 025~0. 070 附加说明； 本标准由吉林铁合金厂起草。 本标准主要起草人常延福。 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB 582一65《金属铬化学分析方法》作废。 本标准水平等级标记 GB 4702. 14-- 88 1