UDC678.744.3:543.06 GB G 31 中华人民共和国国家标准 GB 12005.1—89 聚丙烯酰胺特性粘数测定方法 Determination for limiting viscosity number of polyacrylamide 1989-12-25发布 1990-11-01实施 国家技术监督局 发布 中华人民共和国国家标准 聚丙烯酰胺特性粘数测定方法 GB 12005.1--89 Determination for limiting viscosity number of polyacrylamide 主题内容与适用范围 本标准规定了用稀释法和一点法测定聚丙烯酰胺特性粘数。 本标准的稀释法适用于特性粘数的精确测定，-点法适用于特性粘数的一般测定。 本标准适用于不同聚合方法制得的粉状或胶状非离子型聚丙烯酰胺和阴离子型聚内烯酰胺特性粘 数的测延。 本标准不适用于含有添加剂的聚丙烯酰胺的特性粘数的测定，对于这类样品，在除去添加剂后可 使用本标准测定。 本标准测定的特性粘数可以相对比较非离了型聚丙烯酰胺或相同水解度的阴离子型聚丙烯酰胺的 分子量大小。 2引用标准 GB601滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB1632合成树脂常温稀溶液粘度试验方法 GB2035塑料术语及其定义 GB12005.2聚丙烯酰胺固含量测定方法 3术语 特性粘数：按GB2035定义，单位mL/g。 4 原理 按规定条件制备试样浓度为0.0005～0.001g/mL，其氯化钠浓度为c（NaCl）=1.00mol/L的 溶液。用气承液柱式乌氏粘度计分别测定溶剂和溶液的流经时间，根据测得的值计算特性粘数。 5 仪器 5.1玻璃毛细管粘度计：采用GB1632规定的稀释型和非稀释型乌氏粘度计，如图1、图2所示。技 术要求如下： a，应使浓度为1 mol /L的氯化钠水溶液在30℃下的流经时间在100~130 s范围内。 b．型号为4-0.55和4~0.57两种。其中4表示定量球6的容积（单位mL），0.55和0.57表示毛 细管内径（单位mm）。 5.2恒温水浴：控温精度±0.05℃。 5.3秒表：分度值0.1S。 5.4分析天平：感量0.0001g。 5.5容瓶：容积25，50，100，200mL。 5.6²移液：容积5，10，50mL。 国家技术监督局1989-12-25批准 1990-11-01实施 1 GB 12005.1—89 图1稀释型乌氏粘度计 1 一注液管，2 测量毛细管，3一气悬管; 4 一缓冲球: 5一上刻线，6一定量球，7一下刻线 图2非稀释型乌氏粘度计 1—注液管，2—测量毛细管，3—气悬管，4一缓冲球, 5 一上刻线，6 一定盘球,7 一下刻线 2 GB 12005.1—89 5.7具塞锥形瓶：容积250mL。 5.8玻璃砂芯漏斗：G-2型。 5.9烧杯：容积100mL。 5.10量筒：容积50mL。 5.11注射器、乳胶管、洗耳球等。 6试剂和溶液 本分析方法所用试剂和水，均为分析纯试剂及蒸馏水。 6.1氯化钠溶液：将氯化钠用蒸馏水配制成c（NaCl）=1.00mol/L和c（NaC1）=2.00mol/L的 溶液。 6.2铬酸洗液。 7试样溶液的配制 7.1粉状聚丙烯酰胺 在100mL容量瓶中称人0.05~0.1g均匀的粉状试样，准确至0.0001g。加人约48mL的蒸馏水， 经常摇动容量瓶。待试样溶解后，用移液管准确加人50mL浓度2.00mol /L的氯化钠溶液，放在30 士 0.05℃水浴中。恒温后，用蒸馏水稀释至刻度，摇勾，用于燥的玻璃砂芯漏斗过滤，即得试样浓度约 0,0005～0.001g/mL，氯化钠浓度为1.00mol /L的试样溶液，放在恒温水浴中备用。 7.2胶状聚丙烯酰胺 在已准确称重的100 mL烧杯中，称入固含量为 8 % ~30 % 的胶状试样 0.66~1.25g，精确至 0.0001g。加人50mL蒸馏水，搅拌溶解后，转移人200mL容量瓶中。加入100mL浓度为2.00mo1/L 的氯化钠溶液，放在恒温水裕中。恒温后，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，用干燥的玻璃砂芯漏斗过滤， 即得试样浓度约为0.0005~0.001g/mL，氯化钠浓度为1.00m01/L的试样溶液，放在恒温水浴中备 用。 注：① 按6.1 和6.2条配制的试样液适用于特性粘数约700 ~1 500 mL / g的稀释法测定1用一点法测定时,需将 试样浓度降低倍。 ②不论哪种试样，用稀释祛时，各点的相对粘度应在1.2～2.5范围内，用一点法时，试样溶液的相对粘度 应在1.3~1.5范围内。 8测定步骤 8.1 一点法 8.1.1将恒溢水浴的温度调节在30 ±0.05℃。 8.1.2在非稀释型粘度计的管2。管3的管口接上乳胶管。将粘度计垂直固定在温水浴中，水面应 高过缓冲球 2 cm。 8.1.3用移液管吸取10mL试样溶液，由管1加人粘度计，应使移液管口对准管1的中心，避免溶液 挂在管壁上。待溶液自然流下后，静止10s，用洗耳球将最后一滴吹人粘度计。恒温10min。 8.1.4紧闭管3上的乳胶管，慢慢用往射器将溶液抽人球 6，待液面升至球 4一半时，取下注射器， 放开管2上的乳胶管，让溶液自由下落。 8.1.5当液面下降至刻线5时，启动秒表，至刻线7时，停止秒表，记录时间。启动和停止秒 表的时刻，应是溶液弯月面的最低点与刻线相切的瞬间，观察时应平视。 8.1.6按7.1.4~7.1.5重复测定三次，各次流经时间的差值应不超过0.2s。取三次测定结果的算术平 均值为该溶液的流经时间1。 8.1.7洗净粘度计。十燥后，在其中加人经干媒的玻璃砂芯漏斗过滤的、浓度为1.00mo1/L的氯化钠 溶液10～15mL。恒温10min后，按7.1.4~7.1.6测得流经时间toc 3 GB 12005.1—89 8.2稀释法 8.2.1在恒温水浴中固定一个250 mL具塞锥形瓶，在其中加人经t燥的玻璃砂芯漏斗过滤的浓度 1,00m01 /L的氯化钠溶液，恒温30min备用。 8.2.2使用稀释型粘度计，按7.1.2～7.1.6测得初始浓度(用c0表示)的试样溶液的流经时间t1。 8.2.3用移液管从锥形瓶中吸取5mL已经恒温的1.00mo1/L的氯化钠溶液，出管1加人粘度计。紧 闭管3上的乳胶管，用洗耳球从管2打气鼓泡3～5次，使之与原来的10mL溶液混合均匀。并使溶 液吸上、压下=次以上。此时溶液的浓度为2 / 3C0。按7.1.4 ～7.1.6测得流经时间t2 。 8.2.4按7.2.3再逐次加人5，10，10mL浓度1.00mol/L的氯化钠溶液。分别测得浓度为1/2c0， 1 /3 c,和1/ 4c,时的流经时间t，t,和15。 8.2.5按7.1.7测定0 8.3粘度计的洗涤和干燥 在使用粘度计前后以及在测定中出现读数相差大于0.2s又无其他原因时，应按如下步骤清洗粘度 计：a。自来水冲洗，b。铬酸洗液清洗，.c。蒸馏水冲洗。将洗净的粘度计置十烘箱内干燥。 9结果表示 9.1-点法 9.1.1按式（1）计算试样溶液的相对粘度： f nr (1) to 式中： r 相对粘度， 1~一试样溶液的流经时间，s --1.00mol /L氯化钠溶液的流经时问，s 9.1.2E 由求得的n,在表1上查得相应的[］·c值，将［］·c值除以试样浓度c即得【n］。 表 1 .[u] n. 0 1 2 3 4 5 9 7 8 9 0.275 4 0.277 0 1.30 0.272 1 0.272·9 0.273 7 0.274 6 0.276 2 0.277 9 0.2787 0.279 5 1.31 0.280 3 0.281 2 0.282 0 0.282 8 0.283 6 0.284 5 0.285 3 0.2861 0.286 9 0.2977 0.288 6 1.32 0.289 4 0.290 2 0.291 0 0.291 8 0.292 6 0.293 5 0.244 3 0.295 1 0.295 9 0.297 5 0.298 3 1.33 0.299 2 0.300 0 0.300 8 0.301 6 0.3021 0.3032 0.304 0 0.296 7 1.34 8 +0么*0 0.305 6 0.306 5 0.307 3 0.308 1 0.3089 0.3097 0.3105 0.3113 0.3121 0.3137 0.3145 0.315 3 0.3161 0.316 9 0.3177 1.35 0.372 9 0.318 5 0.3193 0.3201 1.36 0.320 9 0.3217 0.322 5 0.323 3 0.3241 0.324 9 0.3257 0.3265 U.327 3 0.328.1 1.37 0.328 9 0.3297 0.330 5 0.3313 0.332 1 0.3329 0.3337 0.334 5 0.335 3 0.3361 0.3377 SB*0 0.3401 1.38 0.336 9 0.340 9 0.341 6 0.3424 0.343 2 0.3450 1.39 0.3458 0.345 6 0.346 4 0.3472 0.348 0 0.3487 0.349 5 0.3503 0.3511 0.3519