发 布 湖南省市场监督管理局2022-0 8发布-0 243 湖南省地方标准 ICS CCS 97.220.10 Y 55 DB43/T242—2022 1 2022-11实施-0 2聚苯胺防腐涂料中聚苯胺含量的测定 Determination of Polyaniline Content in Polyaniline Anticorrosive Coatings DB43/T 2421—2022 I 目 次 前言 ································ ································ ································ ························ Ⅲ 1 范围 ································ ································ ································ ····················· 1 2 规范性引用文件 ································ ································ ································ ······ 1 3 方法原理 ································ ································ ································ ··············· 1 4 试剂与材料 ································ ································ ································ ············ 1 5 仪器与设备 ································ ································ ································ ············ 1 6 取样 ································ ································ ································ ····················· 2 7 试验步骤 ································ ································ ································ ··············· 2 8 结果计算 ································ ································ ································ ··············· 2 9 方法特性 ································ ································ ································ ··············· 3 DB43/T 2421—2022 II DB43/T 2421—2022 III 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由湖南省市场监督管理局提出并归口。 本文件起草单位：湖南省产商品质 量检验研究院，湖南本安亚大新材料有限公司，中国科学院长春 应用化学研究所，湖南省交通规划勘察设计院有限公司，长沙市规划设计院有限责任公司 。 本文件主要起草人：胡艳君、陈然兵、常柱刚、王献红、石鹏途、向建军、张红明、李浩春、肖和 华、郭坚、徐理军、宁静、陈欣、石旺、刘凌志、李琦、李遇春。 DB43/T 2421—2022 IV DB43/T 2421—2022 1 聚苯胺防腐涂料中聚苯胺含量的测定 1 范围 本文件规定了聚苯胺防腐涂料中聚苯胺含量的测定方法。 本文件适用于聚苯胺含量不大于 8.0％的聚苯胺防腐涂料中聚苯胺含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中 的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 27417 合格评定 化学分析方法确认和验证指南 3 方法原理 采用N-甲基吡咯烷酮（ NMP）溶剂对聚苯胺防腐涂料中聚苯胺进行萃取，萃取后的溶液在紫外可见 分光光度计 上于波长 630 nm处进行吸光度测试。根据标准工作曲线，计算试样中聚苯胺的含量。 4 试剂与材料 除另有规定外， 所用试剂的纯度应在分析纯及以上， 所用标准滴定溶液、 试剂及制品， 应按 GB/T 601、 GB/T 603 的规定制备，实验室用水应符合 GB/T 6682 中一级水的规格。 4.1 N-甲基吡咯烷酮（ NMP） ：分析纯； 4.2 聚苯胺标准品（ （ C6H7N）n，CAS号：25233-30-1） ：纯度≥ 98％。 5 仪器和设备 5.1 电磁搅拌器： 0 r/min～1200 r/min ； 5.2 离心机：最高转速≥ 10000 r/min ； 5.3 紫外可见分光光度计：波长范围为 300 nm～1100 nm，并配有 10 mm比色皿； 5.4 电子天平：精度 0.1 mg； 5.5 手持高速搅拌器： 0 r/min～1000 r/min ； 5.6 G3砂芯漏斗； 5.7 量筒：50 mL，100 mL； 5.8 锥形瓶： 100 mL，300 mL； DB43/T 2421—2022 2 5.9 容量瓶： 100 mL，200 mL； 5.10 移液管： 5 mL，10 mL，25mL。 6 取样 用手持高速搅拌器搅拌均匀聚苯胺防腐涂料样品 ，然后，用不锈钢勺子从防腐涂料中取 100 ml样 品放入100 ml锥形瓶中，用盖子拧紧。 7 试验步骤 7.1 标准储备溶液的配制 称取0.0200 g （精确至 0.1 mg）聚苯胺标准品，溶于 200 mL的NMP溶剂中，室温下电磁搅拌器搅 拌16 h，然后用 G3砂芯漏斗过滤，再用 NMP定容至200 mL，得到浓度为 100 mg/L 的聚苯胺标准储备 溶液。 7.2 标准工作曲线的绘制 以NMP为溶剂，稀释标准储备溶液，配制浓度为 10 mg/L、20 mg/L、40 mg/L、50 mg/L、100 mg/L 的标准系列工作溶液。用 10 mm比色皿（以 NMP为参比）在紫外可见分光光度计上于 630 nm波长处测 试吸光度。 以聚苯胺的浓度为横坐标，相应的吸光度（ A）为纵坐标，绘制标准工作曲线。标准工作曲线相关 相关系数应≥ 0.995，否则应重新制作新的标准工作曲线。 7.3 样品中聚苯胺含量的测定 称取搅拌均匀后的试样约为 2 g（精确至 0.1 mg） ，置于锥形瓶中，加入 200 mLNMP ，室温下电 磁 搅拌器搅拌 16 h。然后，将所得搅拌液用 G3砂芯漏斗过滤，再用 NMP定容至200 mL。取15 mL的定容 后滤液，加入 50 mL的NMP，搅拌均匀后，取 10 mL样品放置在离心管中，在离心机上以 2000 r/min 速度离心 4 min。取上层离心液在紫外可见分光光度计上于 630 nm波长处测试样品溶液吸光度。同时 在相同条件下做空白溶液，测得空白溶液的吸光度。通过所测得的样品吸光度和空白吸光度情况，在标 准工作曲线计算出样品中聚苯胺的含量 Cm。 8 结果计算 %100 1010 CW33 m  f mV 聚 式中： 聚W —— 样品中聚苯胺的含量，单位为百分数（％） ； V ——定容后的体积，单位为毫升（ mL）； m —— 称取试样的质量，单位为克（ g）； mC ——标准工作曲线上求得的样品中聚苯胺的浓度，单位为毫克每升（ mg/L）； f ——稀释因子。 计算两次 测试结果的平均值，以平均值报出结果，结果保留至小数点后两位有效数字。