家具中醛酮类化合物的测定方法 高效液相色谱法 Determination of aldehydes and ketones in furniture, high performance liquid chromatography 发 布 湖南省市场监督管理局43 DB43/T2145—2021 湖南省地方标准 ICS CCS 97.220.10 Y 55 2021-08发布-29 2021-10实施-29 DB43/T 2145—2021 I 目 次 前言 ································ ································ ································ ························ Ⅲ 1 范围 ································ ································ ································ ····················· 1 2 规范性引用文件 ································ ································ ································ ······ 1 3 术语和定义 ································ ································ ································ ············ 1 4 方法原理 ································ ································ ································ ··············· 2 5 试剂与材料 ································ ································ ································ ············ 2 6 仪器与设备 ································ ································ ································ ············ 3 7 试验程序 ································ ································ ································ ··············· 3 8 分析 ································ ································ ································ ····················· 5 9 结果计算 ································ ································ ································ ··············· 6 10 方法特性 ································ ································ ································ ·············· 6 11 质量保证与控制 ································ ································ ································ ···· 7 12 结果报告 ································ ································ ································ ·············· 7 附录A（规范性） 家具外形轮廓体积计算 ································ ································ ······· 9 DB43/T 2145—2021 II DB43/T 2145—2021 III 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及 专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由湖南省市场监督管理局 提出并归口。 本文件起草单位：湖南省产商品质量检验研究院。 本文件主要起草人：石鹏途、胡艳君、黄辉、上官佳、何浩、石旺、张蓓、吴海智、康峰 、李志丰。 DB43/T 2145—2021 IV DB43/T 2145—2021 1 家具中醛酮类化合物的测定方法 高效液相色谱法 1 范围 本文件规定了家具中醛酮类化合物的测定方法。 本文件适用于测定家具中 15种醛酮类化合物，包括：甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、丁烯醛、 丁醛、苯甲醛、 戊醛、异戊醛、邻甲苯甲醛、间甲苯甲醛、对甲苯甲醛， 2，5-二甲基苯甲醛、己醛。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 31107 —2014 家具中挥发性有机物化合物检测用气 候舱通用技术条件 GB/T 31106 —2014 家具中挥发性有机物化合物的测定 3 术语和定义 以下术语和定义适用于本标准。 3.1 DNPH 2,4-二硝基苯肼 3.2 标准状态 normal state 温度为273.15 K ，压力为 101.325 kPa 时的干物质状态。 3.3 气候舱舱容 volume of testing chamber 气候舱空载时，舱内参与空气交换的总容积。 用v表示。 3.4 体积承载率 volume loading factor 家具外表轮廓体积与气候舱舱容的比值。 用a表示。 3.5 背景浓度 background concentration 气候舱空载时，舱内空气的各醛酮类化合物浓度。 DB43/T 2145—2021 2 3.6 空气交换率 air exchange rate 单位时间内进入气候舱的清洁空气量与气候舱舱容的比。 用n表示。 3.7 空气流速 air velocity 气候舱空载时，舱内空气的流动速度。 4 方法原理 选择填充了涂渍 DNPH硅胶的填充柱采样管，采集一定体积的气候舱内空气样品，样品中的醛酮组 分保留在采样管中。醛酮组分在强酸作为催化剂的条件下与涂渍于硅胶上的 DNPH反应，按照下面的反 应式生成稳定有颜色的腙类衍生物： 羰基化合物 2,4-二硝基苯阱 稳定有色的 水 （醛和酮） （DNPH） 腙类衍生物 R和R1是烷基或芳香基团（酮）或是氢原子（醛） 。使用高效液相色谱仪的紫外或二极管阵列检测 器检测，保留时间定性，峰面积（峰高）定量。 5 试剂与材料 除另有规定外， 所用试剂的纯度应在分析纯及以上， 所用标准滴定溶液、 制剂及制品， 应按 GB/T 601、 GB/T 603 的规定制备，实验室用水应符合 GB/T 6682 中一级水的规格。 5.1 DNPH采样管 已填充了涂渍 DNPH硅胶的采样管。确保每批采样管的空白验证应满足以下要求： •甲醛小于 0.15 μg/管； •乙醛小于 0.10 μg/管； •丙酮小于 0.30 μg/管； •其它物质小于 0.10 μg/管。 5.2 高纯乙腈（ HPLC专用流动相） 色谱纯，其甲醛的浓度应小于 1.5 ng/mL 。 5.3 标准样品（标准物质） 用标准气体或液体或固体配制成所需浓度的标准气体，用恒流气体采样器将其定量 采集于DNPH采 样管中，形成标准系列。所配制标准系列的分析物浓度与拟分析的样品浓度相似。在采集过程中，应以 与采样相同的流速采集标准气体。 可直接购买醛酮的 2,4-二硝基苯肼液体标准样品（标准