ICS 71.100.70 CCS Y 42 中华人民共和国国家标准 GB/T42423—2023 化妆品中二氯苯甲醇和氯苯甘醚的测定 高效液相色谱法 Determination of dichlorobenzyl alcohol and chlorophensin in cosmetics- High performance liquid chromatography 2023-03-17发布 2023-10-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T42423—2023 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国轻工业联合会提出。 本文件由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。 本文件起草单位：上海香料研究所有限公司、上海市质量监督检验技术研究院、珀莱雅化妆品股份 有限公司、无限极（中国）有限公司。 本文件主要起草人：郑源君、杨斌、聂磊、孙淑蓉、孙红梅、刘贤钊。 1 GB/T42423—2023 化妆品中二氯苯甲醇和氯苯甘醚的测定 高效液相色谱法 警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件 1范围 本文件描述了化妆品中二氯苯甲醇和氯苯甘醚的高效液相色谱测定方法，包括原理、试剂和材料、 仪器设备、试验步骤、试验数据处理、回收率、精密度等内容。 本文件适用于化妆水、乳液、膏霜（水包油）、膏霜（油包水）类化妆品中二氯苯甲醇和氯苯甘醚的 检测。 本文件中二氯苯甲醇和氯苯甘醚的方法检出限为0.0008%，定量限为0.0025%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。 3术语与定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 样品中二氯苯甲醇和氯苯甘醚经甲醇提取，采用高效液相色谱法，以保留时间和紫外吸收光谱定 性，以峰面积定量，以外标法计算二氯苯甲醇和氯苯甘醚含量。 5 试剂和材料 除非另有规定，所用试剂均为色谱纯。 5.1甲醇。 5.2水：GB/T6682，一级。 名称（国际化妆品原料名称）、CAS号、分子式、相对分子质量和化学结构式见附录A中表A1。 0.0001g）于100mL的容量瓶中，用甲醇（5.1)溶解并稀释至刻度。即得质量浓度为1.0mg/mL的二 氯苯甲醇和氯苯甘醚标准储备溶液。在温度4℃条件下，可保存1个月。 5.5滤膜：孔径0.45μm，材质为聚四氟乙烯 1 GB/T42423—2023 6 仪器设备 6.1 液相色谱仪：配有二极管阵列检测器。 6.2 分析天平：精确度为0.0001g。 6.3 3超声波清洗器：功率大于或等于500W。 6.4 离心机：大于或等于5000r/min。 6.5 涡旋振荡器。 6.6容量瓶：10mL、100mL。 6.7 具塞刻度离心试管：25mL。 6.8 移液管或移液器：0.2mL、lmL和5mL。 试验步骤 7 7.1 样品处理 称取1.0g（精确至0.0001g）样品于25mL具塞刻度离心试管（6.7）中，加人甲醇约20mL（5.1）， 涡旋振荡使样品与提取溶剂充分混匀，超声提取20min，冷却至室温后用甲醇（5.1）稀释至刻度，以 5000r/min离心5min。上清液经0.45μm滤膜过滤，滤液作为样品溶液备用。 平行做两份试验。 7.2 测定条件 高效液相色谱测定参考条件如下： 色谱柱：C18反相柱，250mmX4.6mm（内径），粒径5um，或其他性能相当者； a) b) 流动相：梯度洗脱条件见表1； c) 流速：1.0mL/min; (P 柱温：30℃； e) 检测波长：270nm； f) 进样量：25μL。 表1 流动相梯度洗脱条件 时间/min 水/% 甲醇/% 0.0 65 35 5.0 20 80 10.0 20 80 10.1 65 35 15.0 65 35 7.3 3标准工作曲线绘制 标准工作溶液：分别精密量取一定体积的二氯苯甲醇和氯苯甘醚标准贮备溶液（5.3）于容量瓶中， 以甲醇（5.1）稀释并定容至刻度，得系列质量浓度为1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、50μg/mL、 GB/T42423—2023 100μg/mL、250μg/mL、500μg/mL的标准工作溶液。 分别吸取25uL标准工作溶液注入高效液相色谱仪，按色谱条件（7.2）进行测定，以色谱峰的峰面 积为纵坐标，对应的溶液浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。 二氯苯甲醇和氯苯甘醚标准物质液相色谱图和光谱图见附录B中图B.1。 7.4样品测定 准确吸取25μL样品溶液（7.1）注人高效液相色谱仪，按色谱条件（7.2）进行测定，记录色谱峰的保 留时间和峰面积，由色谱峰的峰面积可从标准曲线上求出相应的二氯苯甲醇和氯苯甘醚浓度。样品溶 液中的被测物的响应值均应在仪器测定的线性范围之内。被测物含量高的样品可取适量样品溶液用甲 醇（5.1）稀释后进行测定。 7.5定性确认 进行样品测定时，如果检出二氯苯甲醇和氯苯甘醚的保留时间与标准品相一致，并且在扣除背景后 甲醇和氯苯甘醚。 7.6空白试验 除不称取样品外，均按7.1～7.4步骤与测试平行进行测定。 8结果计算 样品中二氯苯甲醇和氯苯甘醚的含量按公式（1)计算： (1) m 式中： 样品中二氯苯甲醇和氯苯甘醚的质量分数，%； w 从标准曲线查得二氯苯甲醇和氯苯甘醚的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V- 样品定容体积，单位为毫升（mL）； k稀释倍数； 样品质量，单位为克（g）。 计算结果应扣除空白值，以两次平行测定结果的算术平均值表示，保留三位有效数字。 9回收率 在添加浓度0.0025%~1.0%范围内，回收率在84%~110%之间。 10精密度 在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。 3 GB/T42423—2023 附录A （资料性） 二氯苯甲醇和氯苯甘醚标准物质的信息 二氯苯甲醇和氯苯甘醚的英文名称、INCI名称、CAS号、分子式、相对分子质量和化学结构式 见表A.1。 表 A.1 1二氯苯甲醇和氯苯甘醚标准物质的信息 中文名称 二氯苯甲醇 氯苯甘醚 英文名称 2,4-Dichlorobenzyl alcohol 3-(p-Chlorophenoxy)-propane-1.2-diol INCI名称 Dichlorobenzyl alcohol Chlorphenesin CAS号 1777-82-8 104-29-0 分子式 C, H.Cl. O C,HCIO3 相对分子质量 177,03 202.63 HO HO-- 化学结构式 HO 4 GB/T42423—2023 附录B (资料性) 二氯苯甲醇和氯苯甘醚标准物质液相色谱图和光谱图 二氯苯甲醇和氯苯甘醚标准物质液相色谱图见图B.1，二氯苯甲醇和氯苯甘醚标准物质光谱图见 图 B.2。 峰面积/mAU 7.745 氯茶H醚 E009 400 J 300 9. 572 200 - 二氯苯甲醇 100 - 0 2 8 10 12 0 11 时间/min 图 B.1 二氯苯甲醇和氯苯甘醚标准物质液相色谱图 丰度/AU 氛苯甘醇 227.2 0. 05 - 279.3 380.7 0. 00 - 一氯苯中醇 0. 04 - 0. 02 - 271.0 358.6 384. 3 0. 00 - 220. 00 210. 00 260.00 280.00 300.00 320.00 340.00 360.00 380.00 100.00 波长/nm 图 B.2 氯苯甘醚和二氯苯甲醇标准物质光谱图 5