DB43/T264—2023 943 湖 南 省 地 方 标 准ICS CCS 97.220.10 Y 55 发 布 湖南省市场监督管理局2023-06发布-26 2023-09实施-26Food Contact Materials and Products Determination of 1-Hexene Migration食品接触材料及制品　1-己烯迁移量 的测定 DB43/T 2649—2023 I 目 次 前言 ································ ································ ································ ························ Ⅲ 1 范围 ································ ································ ································ ······················ 1 2 规范性引用文件 ································ ································ ································ ······· 1 3 术语和定义 ································ ································ ································ ············· 1 4 原理 ································ ································ ································ ······················ 1 5 试剂和材料 ································ ································ ································ ············· 1 6 仪器和设备 ································ ································ ································ ············· 2 7 分析步骤 ································ ································ ································ ················ 2 9 精密度 ································ ································ ································ ··················· 3 8 分析结果的表述 ································ ································ ································ ······· 3 10 检出限和定量限 ································ ································ ································ ····· 4 附录A（资料性） 1-己烯标准样品色谱图 ································ ································ ········ 5 DB43/T 2649—2023 II DB43/T 2649—2023 III 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由湖南省市场监督管理局 提出并归口。 本文件起草单位：湖南省产商品质量检验研究院、湖南省产商品评审中心、益阳市产商品质量监督 检验研究院、湖南人文科技学院材料与环境工程学院。 本文件主要起草人：柳阿芳、刘钊、万富、赵金尧、康峰、王凯、刘璞、卢桂英、雷朋娜、向俊、 黄爱萍、王慧、沈明军、刘鑫、朱礼、丁亚芳、王莉。 DB43/T 2649—2023 IV DB43/T 2649—2023 1 食品接触材料及制品 1-己烯迁移量的测定 1 范围 本文件规定了食品接触材料及制品中 1-己烯迁移量的测定方法。 本文件适用于食品接触材料及制品中 1-己烯迁移量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的 内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB 5009.156 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 31604.1 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验通则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 食品模拟物中 1-己烯经顶空进样后，在色谱柱中与内标物及其他组分 分离，用氢火焰离子化检测 器检测，异辛烷作为内标物，以内标法定量。 5 试剂和材料 5.1 通用要求 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。 5.2 试剂 5.2.1 N，N-二甲基乙酰胺（ DMAC，C4H9NO） ：纯度＞ 99.0％。 5.2.2 水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物：所用试剂依据 GB 31604.1 的规定。 5.3 试剂配制 水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物：按 GB 5009.156 操作。 5.4 标准品 DB43/T 2649—2023 2 5.4.1 1-己烯（C6H12，CAS号：592-41-6） ，纯度≥ 99.5％，或经国家认证并授予标准物质证书的标 准物质。 5.4.2 异辛烷（ C8H18，CAS号：540-84-1） ，纯度≥ 99.5％，或经国家认证并授予标准物质证书的标 准物质 5.5 标准溶液配制 5.5.1 1-己烯标准储备液（ 500 mg/L ） ：量取约 20 mL DMAC 于50 mL容量瓶中，带塞称重（精确至 0.000 1g ）。再加入1-己烯约25 mg，重新称量（精确至 0.000 1g ） 。用DMAC定容。精确计算 1-己烯 的浓度。于 4 ℃避光保存，有效期 3个月。 5.5.2 1-己烯标准使用液：吸取 1-己烯标准储备液 0.05 mL、0.1 mL、0.3 mL、0.5 mL、1.0 mL，分 别移入10 mL容量瓶中，各加入 N，N-二甲基乙酰胺稀释至刻度，混匀（每毫升相当于 1-己烯2.5 µg、 5.0 µg、15.0 µg、25.0 µg、50.0 µg） 。于4 ℃避光保存，有效期 1周。 5.5.3 异辛烷标准储备液（ 500 mg/L ） ：量取约 20 mL DMAC 于50 mL容量瓶中，带塞称重（精确至 0.0001g） 。再加入异辛烷约 25 mg，重新称量（精确至 0.000 1g ） 。用DMAC定容。精确计算异辛烷的浓 度。于4 ℃避光保存，有效期 3个月。 5.5.4 异辛烷内标中间溶液（ 50 mg/L） ：移取 5.0 mL异辛烷内标储备液于 50 mL容量瓶中，用 DMAC 定容。于 4 ℃避光保存，有效期 1周。 6 仪器和设备 6.1 气相色谱仪：配备自动顶空进样器和氢火焰离子化检测器（ FID）。 6.2 顶空瓶： 20 mL，配有表层涂聚氟乙烯硅橡胶盖及铝帽。 6.3 容量瓶： 10 mL、50 mL。 6.4 微量注射器： 200 µL。 6.5 分析天平：感量 0.000 1 g 。 7 分析步骤 7.1 试样制备 按照GB 5009.156 及GB 31604.1 的要求，对样品进行迁移试验，得到食品模拟物试液。如果得到 的食品模拟物试液不能马上进行下一步试验，应将食品模拟物试液与 0 ℃～4 ℃冰箱中避光保存。 所得食品模拟物试液应冷却或恢复至室温后进行下一步试验。 7.2 试液制备 7.2.1 用于测定 1-己烯的水基、酸性、酒精类食品模拟物试液的制备 从迁移试验中移取 1.0 mL水基食品模拟物于顶空瓶中，立即用隔垫和铝盖密封。用微量注射器透 过隔垫依次加入 200 µL异辛烷内标中间溶液和 200 µL DMAC，混匀。 7.2.2 用于测定 1-己烯的橄榄油介质食品模拟物试液的制备 从迁移试验中称取 1 g（精确