团体标准 T/CAPDA044-2022 2甲·草甘膦可溶粉剂 MCPA+Glyphosatewatersolublepowder 2022-04-29发布 2022-04-29实施 中国农药发展与应用协会发布ICS65.100.20 CCSG25 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CAPDA044-2022 I前  言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国农药发展与应用协会提出并归口。 本文件起草单位：广西易多收生物科技有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司。 本文件主要起草人：张嘉月、叶长东、李恩东、张丕龙。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CAPDA044-2022 12甲·草甘膦可溶粉剂 1范围 本文件规定了2甲·草甘膦可溶粉剂的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标 志、标签、包装、储运。 本文件适用于以2甲4氯钠和草甘膦铵盐为有效成分的2甲•草甘膦可溶粉剂产品的质量控制。 注：2甲4氯、2甲4氯钠、草甘膦、草甘膦铵盐、亚硝基草甘膦、甲醛、4-氯邻甲酚的其他名称、结构式和基本物化 参数参见附录A。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文 件。 GB/T685化学试剂甲醛溶液 GB/T1600-2021农药水分测定方法 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法 GB/T19136-2021农药热储稳定性测定方法 GB/T28137农药持久起泡性测定方法 GB/T32777农药溶解程度和溶液稳定性测定方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4技术要求 4.1外观 均匀粉末。 4.2技术指标 2甲·草甘膦可溶粉剂应符合表1要求。 全国团体标准信息平台 T/CAPDA044-2022 2表12甲·草甘膦可溶粉剂控制项目指标 项目指标 38％规格 46％规格 84.5％规格 2甲4氯质量分数/％ 8.0+0.8 -0.88.0+0.8 -0.84.5+0.45 -0.45 2甲4氯钠质量分数/％ 8.8+0.9 -0.98.8+0.9 -0.95.0+0.5 -0.5 草甘膦质量分数/％ 30.0+1.5 -1.538.0+1.9 -1.980.0+2.5 -2.5 草甘膦铵盐质量分数/％ 33.0+1.7 -1.741.8+2.1 -2.188.0+2.5 -2.5 铵离子质量分数a/％ ≥3.0 ≥3.8 ≥8.0 钠离子质量分数a/％ ≥0.8 ≥0.8 ≥0.5 甲醛质量分数/（g/kg） ≤0.4 ≤0.5 ≤1.1 亚硝基草甘膦质量分数a/（mg/kg） ≤1.0 游离酚（以4-氯邻甲酚计）质量分数/% ≤0.03 ≤0.03 ≤0.02 水分/% ≤3.0 pH值 3.0～7.0 溶解程度和溶液稳定性(通过75μm标准筛)a/% (5min后残余物) ≤ (18h后残余物) ≤5.0 0.05 持久起泡性（1min后泡沫量）/mL ≤60 润湿时间/s ≤120 热储稳定性 热储后2甲4氯质量分数和草甘膦质量分数分别不低于储前测 得质量分数的95％，甲醛质量分数、亚硝基草甘膦质量分数、 游离酚、pH值、溶解程度和溶液稳定性仍应符合本文件要求。 a正常生产时，钠离子质量分数、铵离子质量分数、亚硝基草甘膦质量分数、溶解程度和溶液稳定性每3个月至少进 行一次。 5试验方法 警示：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施。 5.1一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。 5.2取样 按GB/T1605—2001中5.3.3进行。用随机数表法确定取样的包装件，最终取样量应不少于200g。 5.3鉴别试验 全国团体标准信息平台 T/CAPDA044-2022 35.3.12甲4氯（草甘膦）的鉴别试验 本鉴别试验可与2甲4氯（草甘膦）质量分数的测定同时进行。在相同的色谱条件下，试样溶液中 某色谱峰的保留时间与标样溶液中2甲4氯、草甘膦色谱峰的保留时间，其相对差值分别应在1.5％以 内。 5.3.2铵离子、钠离子的鉴别试验 本鉴别试验可与铵离子、钠离子质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中 某两个色谱峰的保留时间与标样溶液中铵离子、钠离子色谱峰的保留时间，其相对差值分别应在1.5％ 以内。 5.4外观的测定 采用目测法测定。 5.52甲4氯(2甲4氯钠)质量分数的测定 5.5.1方法提要 试样用流动相溶解，以乙腈＋水＋磷酸为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器(230 nm)，对试样中的2甲4氯进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 5.5.2试剂和溶液 5.5.2.1乙腈：色谱纯。 5.5.2.2水：新蒸二次蒸馏水。 5.5.2.3磷酸。 5.5.2.4磷酸水溶液：新蒸二次蒸馏水，用磷酸调pH=2.5。 5.5.2.52甲4氯标样：已知2甲4氯质量分数，≥99.0%。 5.5.3仪器 5.5.3.1高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器。 5.5.3.2色谱数据处理机或工作站。 5.5.3.3色谱柱：150mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱，内装C18、5μm填充物。 5.5.3.4过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 5.5.3.5超声波清洗器。 5.5.4高效液相色谱操作条件 5.5.4.1流动相：ψ（乙腈:磷酸水溶液）=45:55，经滤膜过滤，并进行脱气。 5.5.4.2流速：1.0mL/min。 5.5.4.3柱温：室温。 全国团体标准信息平台 T/CAPDA044-2022 45.5.4.4检测波长：230nm。 5.5.4.5进样体积：5μL。 5.5.4.6保留时间：2甲4氯约7.8min。 5.5.4.7上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最 佳效果。典型的2甲·草甘膦可溶粉剂高效液相色谱图（2甲4氯测定）见图1。 标引序号说明： 1－2甲4氯。 图1典型的2甲·草甘膦可溶粉剂高效液相色谱图（2甲4氯测定） 5.5.5测定步骤 5.5.5.1标样溶液的制备 称取2甲4氯标样0.1g(精确至0.0001g)，置于50mL容量瓶中，加流动相振摇使之溶解，用流动 相稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取5mL上述试液于另一50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 5.5.5.2试样溶液的制备 称取含2甲4氯0.1g的试样(精确至0.0001g)，置于50mL容量瓶中，加流动相振摇使之溶解，用 流动相稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取5mL上述试液于另一50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度， 摇匀。 5.5.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针2甲4氯峰面积相对变化 小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 5.5.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中2甲4氯峰面积分别进行平均。试样中2甲4 氯的质量分数，按式(1)计算；2甲4氯钠的质量分数按式(2)计算： 1 211 12 1 mAmAb   全国团体标准信息平台