中华人民共和国国家标准 GB13580.8—92 大气降水中硝酸盐测定 Determination of nitrate in the wet precipitation 1主题内容与适用范围 1.1本标准规定了测定大气降水中硝酸盐的紫外光度法和柱还原法。 1.2本标准适用于大气降水样品中硝酸盐的测定。 1.3本标准分两篇：第一篇紫外光度法，第二篇镉柱还原法。 紫外光度法最低检出浓度为0.2mg/L，测定范围为0.4~10mg/L。 镉柱还原法最低检出浓度为0.004mg/L，测定范围为0.01~0.2mg/L。 2 引用标准 GB13580.2大气降水样品的采集与保存 第一篇紫外光度法 3原理 利用硝酸根离子220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐。溶解的有机物在220nm波长处也有吸 收，而硝酸盐在275nm处没有吸收。因此，在275nm处作一次测量，以校正有机物对硝酸盐测定的影 响。NO.有干扰可用氨磺酸消除。 4 试剂 4.1硝酸盐标准贮备液：1000μg/mL。准确称取1.6306g硝酸盐（KNO3，置干燥器中干燥24h）,溶 于水，并定容至1000mL。 4.2硝酸盐标准使用液：10μg/mL。准确吸取硝酸盐标准贮备液5.00mL于500mL容量瓶中，用水 稀释到标线，摇匀。 4.3氨磺酸水溶液：10g/L。称取1g氨磺酸溶解在100mL水中，避光保存于冰箱内。 4.4盐酸溶液：（1+11）。取10mL盐酸加110mL水，混匀。 5仪器 5.1紫外分光光度计。 5.225mL具塞比色管。 6样品采集与保存 按GB13580.2执行。 国家环境保护局1992-06-20批准 1993-03-01实施 53 GB13580.892 7步骤 7.1校准曲线的绘制：取25m美。比色管7支，分别加入硝酸盐标准使用液（4.2)0，1.00.2.00，4.00， 5.00，10.00.20.00mL向各管中加0.1mL氨磺酸溶液（4.3)，1mL盐酸溶液（4.4），用水稀释至刻度， 摇匀。用10mm石英吸收池，于220nm和275nm波长处，以水作参比，分别测量其吸光度。以AAm A220-2.Asr5对硝酸盐含量作图，绘制校准曲线。 7.2样品测量：根据降水中硝酸盐含量，吸取10.020.0mL样品于25mL比色管中，按绘制校准曲线 的步骤（7.1)进行操作，测定吸光度。从校准曲线上查出硝酸盐的含量。 8分析结果的表述 降水中确酸盐（按NO计）浓度以mg/L表示?按式（1）计算： .(1) 式中：C.样品中硝酸盐浓度mg/L M从校准曲线上查得硝酸盐含量，g V取样体积，mL。 9精密度和准确度 5个实验室对NO3~1.20rmg/L,F-0.20mg/L，C1-1.00mg/L,SO,2-6.00mg/L,K+2.98mg/1 Na+0.44mg/L的合成水样进行测定，测得结果NO的相对标准偏差为7.1%，相对误差为0.83%。 第二篇柱还原光度法 10原理 在pH810的条件下，硝酸盐经柱被还原成亚硝酸盐。亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与N- （1-萘基）-乙二胺盐酸盐偶合，形成红色偶氮染料，于540nm波长处进行光度测量。经镉柱还原测得的 是硝酸盐和亚硝酸盐的总量，减去不经过镉柱还原而直接测得的亚硝酸盐含量，即可得出硝酸盐含量。 11试剂 11.1硝酸盐标准贮备液：1000g/mL。准确称取1.6306g硝酸钾（KNOs.置干燥器中干燥24h）溶 于水，并定容到1000mL 11.2硝酸盐标准使用液：101g/ml。准确吸取硝酸盐标准贮备液5.00ml于500mlL容量瓶中，用水 稀释至刻度，摇匀。 11.3盐酸溶液：（1+6）。取10mL盐酸加到60mL水中，摇匀备用。 11.4对氨基苯磺酸溶液：10g/。称取5g对氨基苯磺酸，溶于350mL（1+6)盐酸溶液（11.3)中，用水 稀释到500mL水。此溶液可稳定数日。 11.5N-（1-禁基）-乙二胺盐酸盐溶液：1g/L。称取0.5gN-（1-禁基）-乙二胺盐酸盐溶于500mL水中， 贮存于棕色瓶中，在冰箱里保存。此试剂可稳定数周。如变成深棕色，应弃去重配。 11.6氯化铵溶液：20g/100ml。称取20g氯化铵溶解于100mL水中。 11.7氮化铵溶液：5g/L。称取0,5g氯化铵溶解于100mL水中。 11.8镉汞齐柱的制备：玻璃管底部填小块玻璃棉，管内充满氯化铵溶液（11.7)，慢慢加入汞齐填料： 使填料达到管的上口部（注意避免在填料中间引起气泡）。用300～500mL氮化铵溶液（11.7），控制流速 为每分钟6~-8mL，使其流过新制备的乘齐柱。淋洗结束，管内充一定量的氯化铵溶液（如图所示）。 54