UDC661.879.36:543.42:546.881 F 46 中华人民共和国国家标准 GB/T 13699—92 六氟化铀中钒的分光光度法测定 . Spectrophotometric determination of vanadium in uranium hexafluoride 1992-09-29发布 1993-08-01实施 国家技术监督局发布 中华人民共和国国家标准 六氟化铀中钒的分光光度法测定 GB/T13699—92 Spectrophotometric determination of vanadium in uranium hexafluoride 1主题内容与适用范围 本标准规定了六氟化铀中钒的分光光度法测定方法原理和步骤。 本标准适用于六氟化铀中钒的测定，取样量为2g铀的六氟化铀水解液时，测定范围为0.5~5μg/g 铀。 1.5mg铝，200μg钛和100μg铬不干扰钒的测定。 2方法原理 在 3~5 mol/L的盐酸介质中五价钒与 N-苯甲酰-N-苯基羟胺(BPHA)生成不溶于水的紫色络合 物，用氯仿萃取，在波长530nm处进行分光光度测定。 3试剂 本标准中所用的试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂，所用的水均为去离子水。 3.1高氯酸（HClO,）：密度1.76g/cm3 3.2氯化钠(NaCI)：优级纯。 3.3氮仿(CHCl3）。 3.4N-苯甲酰-N-苯基羟胺(BPHA)溶液：溶解0.20g BPHA于100mL氯仿中,混匀。 3.5高锰酸钾溶液：0.02mol/L。 3.6氯化钠溶液：3.5mol/L。 3.7盐酸溶液：优级纯，8mol/L。 3.8钒标准溶液：称取0.2296g已于105~110℃烘干2h的偏钒酸铵(NH,VO：），溶于用氢氧化铵调 至微碱性的水中，置于1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。取此溶液10.0mL置于1L容量瓶中用水 稀释到刻度，混匀，得1mL含1.00ug钒的标准溶液。 4仪器 4.1分光光度计：带有5cm的比色血。 4.2铂皿：60mL。 4.3分液漏斗：125mL。 4.4离心沉淀器：转速大于2000r/min。 4.5分析天平：感量为0.1mg。 4.6塑料移液管：分度值0.1mL。 国家技术监督局1992-09-29批准 1993-08-01实施