中华人民共和国国家标准 锰矿石化学分析方法 GB/T14949.1---94 铬量的测定 Manganese ores--Determination of chromium content 本标准等效采用1S0）619-1981《锰矿有—量的测定- 二苯碳酰二耕光度法和过硫酸银滴 定法》。 第一篇 二苯碳酰二光度法 1主题内容与适用范围 本标准规定了二苯碳酰二肼光度法测定铬量。 本标准适用于锰矿石中铬量的测定。测定范围：≤0.100%。 2方法提要 试样用无水碳酸钠和过氧化钠熔融，熔融物用水浸取，在硫酸介质中，六价铬离子与“苯碳酰.：胖 生成紫纤色络合物，于分光光度计上波长540nm处，测量其吸光度。 钒今超过(.1%时干扰测定，可借助于氯甲烷萃取钒的8-羟基喹啉盐而消除。 3试剂 3.1混合熔剂：无水碳酸钠和过氧化钠（1+1）。用时配制。 3.2无水乙醇。 3.3.三氯甲烷。 3.4硫酸.c(1/2H.S0,）=6mol/L。 3.5硫酸.c（1/2HzSO,）2mol/L 3.6过硫酸铵溶液（250g/L）。用时配制。 3.7二苯碳酰二屏溶液（1g/.）：称取0.1g二苯碳酰一耕溶解于10ml乙酸溶液（80%+m/m）中t.并 用水稀释至100ml.，混勾。用时配制。 3.88-羟基喹啉溶液（25g/L）；称取2.5g8-羟基喹啉溶解于乙酸溶液【c（CH.C()OH）-2mol/1.J中， 并用此乙酸溶液稀释至100mL，混匀。 3.9硫酸银溶液（2.5g/L）。 3.10饹标准溶液：称取0.2828g预先经180～200℃烘干至恒量并在干煤器中冷部至率温的重铬酸 钾（基准试剂），于250ml烧杯中.用水溶解，移入1000mL容量瓶中，并用水稀释至刻度.混匀，此 溶液1ml.命100格铬。 3.11甲基橙溶液（1g/1.）。 国家技术监督局1994-01-18批准 1994-10-01实施 x12 GB/T14949.1-94 4仪器、设备 常用实验室仪器、设备及 4.1刚玉。 4.2马弗炉：可将温度控制在650～750C， 4.3分光光度计：具有近紫外可见区分光光度计。 5试样 试样应通过(.100mm筛网，并在实验室条件下风下， 6分析步骤 6.1试料量 称取约1g试样，精确至0.0001g。 与测定同时称取试样测定湿存水的质量百分数（A）。计算铬量结果时，应将所得结果（质量百分数） 乘以换算系数（K），即为完全于燥试样中所测定铬量的质量百分数， 换算系数（K）二： 100 100-A 6.2空白试验 随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试料（6.1)置于刚玉埚（4.1)中，加入约8g混合熔剂（3.1），混匀，覆盖少诈混合熔剂 （3.1），置于约700C的马弗炉（4.2)内，熔融15～20min。 6.3.2熔融物冷却后，置于预先盛有150～200mL近沸水的400ml.烧杯中，加热漫取，取下烧杯，稍 冷，用水洗净刚压蜗并取出。加热溶液至沸腾，煮沸15～20min，逐滴加入无水乙醇（3.2），再至绿色 消失并继续煮沸1～2min。溶液冷却后，连同其沉淀物一起移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混 匀，静置使沉淀物沉降，将溶液干过滤于250mL烧杯中。 6.3.3移取10.00mL滤液置于100ml.烧杯中，滴加23滴甲基橙浴液（3.11）、用硫酸（3.5）和至 黄色转变为橙红色，混匀2min。 6.3.4当钒量大于0.1%时，移取10.00mL滤液置于100mL的分液漏斗中，按6.3.3进行中和后加 三氮甲烷层并弃去。再重复用三氯甲烷（3.3)萃取2～3次，以确保钒的8-羟基喹啉盐萃取完全。将经萃 取后含铬的溶液过滤于100mL烧杯中，用温水洗涤5～6次，以下按6.3.5进行。 6.3.5加入2ml.硫酸（3.4)和4mL硫酸银溶液（3.9），煮沸，于沸腾液中加入2ml过硫酸铵溶液 20～30s，用水稀释至刻度，再混匀 6.3.6将部分溶液（6.3.5)移入吸收血中（若试料含铬量不大于0.03%，用3cm吸收Ⅲl：含铬址大于 0.03%，用1cm吸收），以水为参比，于分光光度计波长540nm处，测量其吸光度（光度测量应在10) ～15min之间进行）。减去随同试料所做空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的铬量。 6.4工作曲线的绘制 君试料含铬量不大于0.03%时，移取0、0.50、1.00、2.00、3.00mL铬标准溶波（3.10）；含铬量人F 0.03%时，移取0、3.00、5.00、7.00、10.00mL铬标准溶液（3.10），置于刚玉埚，低温蒸发金1.以 下按6.3.1~6.3.6进行。以铬量为横坐标，以减去绘制工作曲线空白后的吸光度为纵坐标，绘制1.作曲 线。 213