ICS 65.100 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.35—2016 食品安全国家标准 植物源性食品中取代脲类农药残留量的 测定 液相色谱一质谱法 National food safety standards- Determination of substituted ureas pesticide residues in plant-derived foods- Liquid chromatography-mass spectrometry 2016-12-18 发布 2017-06-18 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部发布 国家食品药品监督管理总局 GB 23200.35—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN/T2213—2008《进出口植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定 液相色谱 质谱/质谱法》。与SN/T2213一2008相比，主要变化如下： 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式； 标准名称中“进出口植物源性食品”改为“植物源性食品”； 标准范围中增加“其他食品可参照执行” 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T 2213—2008。 I GB 23200. 35—2016 食品安全国家标准 植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定液相色谱一质谱法 1 范围 本标准规定了植物源性食品中15种取代脲类农药(参见附录A)残留量的液相色谱一质谱法， 本标准适用于玉米、大豆、橙、大米和大白菜中15种取代脲类农药残留的定量测定，其他食品可参 照执行。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样用乙腈提取,HLB固相萃取柱净化，用液相色谱一质谱联用仪测定和确证，外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682中规定的一级水。 4.1试剂 4.1.1甲醇(CH:OH,CAS号:67-56-1):色谱纯。 4.1.2乙腈(CH;CN,CAS号:75-05-8):色谱纯。 4.1.3氯化钠(NaCl,CAS号:7647-14-5)。 4.1.4乙酸(CHCOOH,CAS号:64-19-7):色谱纯。 4.2溶液配制 4.2.1乙酸一水溶液：准确吸取1mL乙酸于1000mL容量瓶中，加水定容至刻度线，摇匀备用。 4.2.2乙酸一甲醇溶液(7十3)：准确量取70mL乙酸一水溶液和30mL甲醇,摇匀备用。 4.3标准品 4.3.1取代脲类农药标准物质：参见附录A,纯度>99%。 4.4标准溶液配制 4.4.1取代脲类农药标准储备溶液(100mg/L)：分别准确称取10.0mg取代脲类农药标准物质，用乙 腈溶解，转移至100mL容量瓶中，用乙腈定容。标准溶液于一18℃避光保存，保存期为6个月。 4.4.2取代脲类农药标准中间液（1.0mg/L）：分别准确吸取1.00mL各取代脲类标准储备溶液 (100mg/L)至100mL容量瓶中，用乙腈定容。4℃避光保存，保存期为1个月。 4.5材料 4.5.1HLB固相萃取柱：6mL/500mg,或相当者。 4.5.2微孔滤膜：0.22μm，有机相型。 1