ICS 65.100 G 25 GE 中华人民共和国国家标准 GB 23200.39—2016 食品安全国家标准 食品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的 测定 液相色谱一质谱/质谱法 National food safety standards- Determination of thiamethoxam and its metabolite clothianidin residues in foods- Liquid chromatography-mass spectrometry 2016-12-18 发布 2017-06-18 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部发布 国家食品药品监督管理总局 GB 23200.39—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN/T3139—2012《出口农产品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定 液相色 谱一质谱/质谱法》。与SN/T3139一2012相比，主要变化如下： 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式； 标准名称中“出口农产品”改为“食品”； 标准范围中增加“其他食品可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T 3139—2012。 I GB 23200. 39—2016 食品安全国家标准 食品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定 液相色谱一质谱/质谱法 1 范围 本标准规定了食品中噻虫嗪和噻虫胺残留量的液相色谱一质谱/质谱检测方法 本标准适用于大米、大豆、板栗、菠菜、油麦菜、洋葱、茄子、马铃薯、柑橘、蘑菇、茶等植物源性产品和 鸡肝、猪肉、牛奶等动物源性产品中噻虫嗪、噻虫胺残留量的检测和确证。其他食品可参照执行。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB 2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 用0.1%乙酸一乙腈超声提取试样中的噻虫嗪和噻虫胺残留物,采用基质分散固相萃取剂净化,超 高效液相色谱一质谱/质谱仪测定，外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为色谱级,水为符合GB/T 6682中规定的一级水。 4.1试剂 4. 1. 1 乙腈(CH:CN)。 4. 1.2 乙酸铵(CH;COONH4)。 4. 1.3 乙酸(CH;COOH):分析纯。 4.1.4日 甲酸(HCOOH)。 4. 1.5日 甲醇(CH:OH)。 4. 1. 6 正已烷（CsH14）。 4.1.7无水硫酸镁（MgSO4）：分析纯。 4. 1. 8 无水硫酸钠(Na2SO4）:分析纯。 4. 1. 9 N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂:粒径 40 μm～60 μm。 4.1.10石墨化炭黑吸附剂(GCB):粒径120μm～400μm。 4. 1. 11十八烷基硅烷(ODS)键合相吸附剂(Cis):粒径 40 μm ～60 μm。 4. 1. 12 基质分散固相萃取剂： a） 针对大米、茄子、洋葱、马铃薯、柑橘样品：50mgPSA、150mgMgSO4； b)） 针对菠菜、油麦菜样品:50mgPSA、150mgMgSO4、10mgGCB; 针对板栗、蘑菇、牛奶样品：50mgPSA、150mgMgSO4、50mgC8； d) 针对茶叶、大豆样品：50mgPSA、150mgMgSO4、50mgCl8、10mgGCB; 1