ICS 65.100 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.5—2016 食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第5部分：液相色谱一质谱/质谱法测定 食品中硫代氨基甲酸酯类除草剂残留量 National food safety standards- Determination of herbicide residues- Part 5 : Liquid chromatography-mass spectrometry- Determination of thiocarbmate herbicide residues in foods 2016-12-18 发布 2017-06-18 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部发布 国家食品药品监督管理总局 GB 23200.5—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN/T1737.5—2010《除草剂残留量检验方法 第5部分：液相色谱一质谱/质谱法 测定进出口食品中硫代氨基甲酸酯类除草剂残留量》。与SN/T1737.5一2010相比，主要变化如下： 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式； 标准名称中“进出口食品”改为“食品”； 标准范围中增加“其他食品可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： -SN/T 1737.5—2010。 I GB 23200.5—2016 食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第5部分：液相色谱一质谱/质谱法测定食品中硫代氨基甲 酸酯类除草剂残留量 1 范围 本标准规定了食品中9种硫代氨基甲酸酯类农药(参见附录A)残留量的液相色谱一质谱联用测定 方法。 本标准适用于大米、大豆、白萝卜、小白菜、椰菜、生姜、茶叶、花生、橙、葡萄、鸡肉、鸡肝和鱼肉中9 种硫代氨基甲酸酯类农药残留的定量测定,其他食品可参照执行。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 采用乙腈提取试样中残留的硫代氨基甲酸酯除草剂,提取液经 HLB 和 Envi-Carb 固相萃取柱净 化，液相色谱一质谱联用仪检测和确证，内标法定量 4试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682中规定的一级水。 4.1试剂 4.1.1 乙腈(CH:CN,CAS号:75-05-8):色谱纯。 4.1.2 正已烷(C,H14,CAS号:110-54-3)。 4.1.3 丙酮(CH.O,CAS号:67-64-1)。 4.1.4 乙酸(C,H,O2,CAS号:64-19-7):色谱纯。 4.1.5氯化钠(NaCl,CAS号:7647-14-5)。 4.2溶液配制 4.2.1正已烷一丙酮溶液（7十3，体积比）：准确量取70mL正已烷和30mL丙酮，摇匀备用。 4.2.2乙腈一水溶液(1十1,体积比）：准确量取50mL乙腈和50mL水，摇匀备用。 4.3标准品 4.3.1标准物质：参见表A.1,纯度均大于99%。 4.3.2内标标准物质:D3-甲萘威(100μg/mL)。 4.4标准溶液配制 4.4.1硫代氨基甲酸酯农药标准储备溶液(100μg/mL):准确称取适量的各种硫代氨基甲酸酯标准物 质，用乙腈配制成浓度为100mg/L的标准储备溶液，避光一18℃保存，保存期为6个月。 1