ICS 65.100 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.68—2016 食品安全国家标准 食品中啶酰菌胺残留量的测定 气相色谱一质谱法 National food safety standards- Determination of boscalid residue in foods- Gas chromatography-mass spectrometry 2016-12-18 发布 2017-06-18实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部发布 国家食品药品监督管理总局 GB 23200. 68—2016 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草， 本标准代替SN/T2648—2010《进出口食品中啶酰菌胺残留量的测定 气相色谱一质谱法》。与 SN/T2648—2010相比，主要变化如下： 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式； 标准名称和范围中“进出口食品”改为“食品”； 标准范围中增加“其他食品可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： -SN/T 2648—2010。 I GB 23200. 68—2016 食品安全国家标准 食品中啶酰菌胺残留量的测定 气相色谱一质谱法 1范围 本标准规定了食品中啶酰菌胺残留量的气相色谱一质谱检测方法 本标准适用于菠菜、胡萝卜、草莓、花生、板栗、茶叶、葱、鸡肉、鳕和蜂蜜中啶酰菌胺残留量的检测和 确证，其他食品可参照执行。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法。 3原理 试样中啶酰菌胺用乙腈提取,经液/液分配和丙基乙二胺键合硅胶(PSA)固相萃取柱净化,用气相 色谱一电子轰击源质谱测定，外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682中规定的一级水。 4.1试剂 4.1.1丙酮(C.H.O):农药残留级。 4.1.2乙腈(C,H3N)：农药残留级。 4.1.3正已烷C.H14）：农药残留级。 4.1.4氯化钠(NaCI)：650℃灼烧4h,置人干燥器中冷却，备用。 4.2溶液配制 4.2.1正已烷饱和乙腈：取100mL正已烷，100mL乙腈于分液漏斗中，振荡混匀，取下层待用。 4.2.2乙腈饱和正已烷：取100mL正已烷，100mL乙于分液漏斗中，振荡混匀，取上层待用。 4.2.3丙酮一正已烷（3十7，体积比）：取300mL丙酮，加人700mL正已烷，摇匀备用。 4.3标准品 4.3.1啶酰菌胺标准物质(boscalid,CAS号：188425-85-6,分子式:C1sH12C12N2O)：纯度≥98.0%。 4.4标准溶液配制 4.4.1啶酰菌胺标准溶液：准确称取适量标准品用丙酮溶解并配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备 液。根据需要再用不含啶酰菌胺的空白样品基质溶液稀释成适当浓度的标准工作溶液。保存于 -18℃中。 4.5材料 4.5.1丙基乙二胺键合硅胶(primary secondary amine,PSA)固相萃取柱:3mL/500 mg,或相当者。 1