ICS 65.100 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.71—2016 食品安全国家标准 食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定 气相色谱一质谱法 National food safety standards- Determination of dicondensing-formylimine pesticide residues in foods- Gas chromatography-mass spectrometry 2016-12-18 发布 2017-06-18 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部发布 国家食品药品监督管理总局 GB 23200.71—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN/T2914—2011《出口食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定》。与SN/T 2914—2011相比，主要变化如下： 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式； 标准名称中“出口食品”改为“食品”； 标准范围中增加“其他食品可参照执行” 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T 2914—2011。 I GB 23200. 71—2016 食品安全国家标准 食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定 气相色谱一质谱法 1范围 本标准规定了食品中乙烯菌核利、乙菌利、腐霉利、异菌脲残留量的气相色谱一质谱检测方法 本标准适用于茶叶、大米、大蒜、苹果、菠菜、板栗、葡萄酒、蜂蜜、鱼肉、鸡肉、猪肾、猪肉中乙烯菌核 利、乙菌利、腐霉利、异菌脲残留量的测定，其他食品可参照执行。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样用丙酮一正已烷混合溶剂提取，经凝胶色谱柱净化和固相萃取柱净化，气相色谱一质谱测定， 外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682中规定的一级水。 4.1试剂 4.1.1丙酮(C:H.O):残留级。 4.1.2正已烷（C.H14）：残留级。 4.1.3环已烷（C,H12）：残留级。 4.1.4乙酸乙酯（C4H.O2）：残留级。 4.1.5氯化钠(NaCI)。 4.1.6无水硫酸钠（Na2SO4）：经650℃灼烧4h，置干燥器中冷却，密封保存。 4.2溶液配制 4.2.1丙酮一正已烷溶液(1十4，体积比）：取100mL丙酮，加入400mL正已烷，摇匀备用。 4.2.2丙酮一正已烷溶液（1十1,体积比）：取100mL丙酮，加人100mL正已烷，摇匀备用。 4.2.3乙酸乙酯一环已烷(1十1,体积比）：取100mL乙酸乙酯，加人100mL环已烷，摇匀备用。 4.3标准品 乙烯菌核利标准品（vinclozolin，Ci2HCl2NO3，CAS号：50471-44-8）、乙菌利标准品（ethephon， Ci3HnCl2NOs,CAS号：84332-86-5)、腐霉利标准品（procymidone,Ci3HnCl2NO2,CAS号：32809 16-8）、异菌脲标准品（iprodione,Ci3H13Cl2N3O3，CAS号：36734-19-7)纯度均>99%。 4.4标准溶液配制 4.4.1乙烯菌核利、乙菌利、腐霉利、异菌脲标准储备溶液：准确称取适量乙烯菌核利、乙菌利、腐霉利、 异菌标准品，用丙酮配制成100μg/mL标准储备液，再根据检测要求用正已烷稀释成适当浓度的混 1