ICS 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB 23200. 9—2016 代替 GB/T 19649—2006 2016 -12-18发布 2017 -06-18实施 食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量 测定 气相色谱 -质谱法 National food safety standards — Determination of 475 pesticides and related chemicals residue s in grains Gas chromatography -mass spectrometry GB 23200. 9—2016 I 目 次 前言„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ II 1 范围„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 1 2 规范性引用文件„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 1 3 原理„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 1 4 试剂和材料„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ „„„„„„„„ 1 5 仪器和设备„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 2 6 试样制备„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 2 7 分析步骤„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 2 8 结果计算和表述„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 3 9 精密度„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 4 10 定量限和回收率„„„„„„„„„„„„„„„ „„„„„„„„„„„„„„„„„„ 4 附录A（资料性附录） 475种农药及相关化学品中、英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择 和混合标准溶液浓度表„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 5 附录B（资料性附录） 475种农药及相关化学品和内标化合物的保留时间、定量离子、 定性离子及定量离子与定性离子的比值„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 20 附录C（资料性附录） A、B、C、D和E 五组农药及相关化学品选择离子监测分组表„„„„„„ 31 附录D（资料性附录）标准物质在小麦基质中选择离子监测 GC-MS图„„„„„„„„„„„„„ 35 附录E（资料性附录）实验室内的相对标准偏差„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 40 附录F（资料性附录）实验室间的相对标准偏差„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 41 附录G（资料性附录）样品的添加浓度及回收率的实验数据„„„„„„„„„„„ 42 GB 23200. 9—2016 II 前 言 本标准代替 GB/T 19649 -2006《粮谷中 475种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱 -质谱法》 本标准与 GB/T 19649-2006相比，主要变化如下： —标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式； —标准范围中增加“其它食品可参照执行”。 本标准所代替的历次版本发布情况为： -GB/T 19649 -2006。 GB 23200. 9—2016 1 食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱 -质谱法 1 范围 本标准规定了大麦、小麦、燕麦、大米、玉米中 475种农药及相关化学品（参见附录 A）残留量气 相色谱 -质谱测定方法。 本标准适用于大麦、小麦、燕麦、大米、玉米中 475种农药及相关化学品残留量的测定。其他粮谷 可参照执行， 其它食品可参照执行。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样于加速溶剂萃取仪中用乙腈提取， 提取液经固相萃取柱净化后，用乙腈 -甲苯溶液（ 3+1）洗 脱农药及相关化学品，用气相色谱 -质谱仪检测。 4 试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯， 水为符合 GB/T 6682 中规定的一级水 。 4.1试剂 4.1.1 乙腈（CH3CN，75-05-8）：色谱纯。 4.1.2 硅藻土（ SiO 2，61790 -53-2） ：优级纯。 4.1.3 无水硫酸钠 （Na2SO 4，7757 -82-6）：分析纯。用前在 650℃灼烧 4h，贮于干燥器中，冷却后备用。 4.1.4 甲苯 C7H8，108-88-3）：优级纯。 4.1.5 丙酮(CH 3COCH 3，67-64-1)：分析纯，重蒸馏。 4.1.6 二氯甲烷 （CH 2Cl2，75-09-2）：色谱纯 。 4.2标准品 农药及相关化学品标准物质：纯度≥ 95%，参见附录 A。 4.3.标准溶液配制 4.3.1标准储备溶液 准确称取 5mg~10mg （精确至 0.1mg）农药及相关化学品 各标准物分别于 10mL容量瓶中，根据标 准物的溶解性和测定的需要选甲苯、甲苯 -丙酮混合液、二氯甲烷等溶剂溶解并定容至刻度（溶剂选择 参见附录 A）。 4.3.2混合标准溶液（混合标准溶液 A、B、C、D和E） 按照农药及相关化学品的性质和保留时间，将 475种农药及相关化学品分成 A、B、C、D、E五个 组，并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度。本标准对