GB GB GB GB 2 6 4 0 3 - 2 0 1 1 食品安全国家标准 食品添加剂 特丁基对苯二酚 2 0 1 1 - 0 3 - 1 5 发布 2 0 1 1 - 0 5 - 1 5 实施 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发 布 1 食品安全国家标准 食品添加剂 特丁基对苯二酚 1 范 围 本 标 准 适 用 于 以 对 苯 二 酚 为 原 料 ， 经 烷 基 化 反 应 生 成 的 食 品 添 加 剂 特 丁 基 对 苯 二 酚 （ 简 称 T BH Q ） 。 2 分 子式 、结 构式 和相 对分 子质 量 2 . 1 分 子式 C 1 0 H 1 4 O 2 2 . 2 结 构式 2 . 3 相 对分 子质 量 1 6 6 . 2 2 （ 按 2 0 0 7 年 国际 相对 原子 质量 ） 3 技 术要 求 3 . 1 感 官要 求： 应符 合表 1 的 规定 。 表 1 感 官要 求 项 目 要 求 检验方法 色泽 白色 取适量样品置于清洁、 干燥的白瓷盘中， 在自然光线下， 观察其色泽和 状态，并嗅其味。 气味 具有一种特殊的气味 组织状态 结晶性粉末 3 . 2 理 化指 标： 应符 合表 2 的 规定 。 表 2 理 化指 标 项 目 指 标 检验方法 特丁基对苯二酚（以 C 10 H 14 O 2 计） ， w / % ≥ 9 9 . 0 附录 A 中 A . 3 特丁基对苯醌， w / % ≤ 0 . 2 附录 A 中 A . 3 2 , 5 －二特丁基氢醌， w / % ≤ 0 . 2 附录 A 中 A . 3 氢醌， w / % ≤ 0 . 1 附录 A 中 A . 3 甲苯 / （ m g / k g ） ≤ 2 5 附录 A 中 A . 4 铅（ P b ） / （ m g / k g ） ≤ 2 G B 5 0 0 9 . 1 2 熔点 / ℃ 1 2 6 . 5 ～ 1 2 8 . 5 G B/ T 6 1 7 2 附 录 A 检 验方 法 A . 1 一 般规 定 本 标准 所用 试剂 和水 ， 在 没有 注明 其他 要求 时 ， 均 指分 析纯 试剂 和 G B/ T 6 6 8 2 — 2 0 0 8 中 规定 的三 级 水。 试验 中所 用标 准滴 定溶 液、 杂质 测定 用标 准溶 液、 制剂 及制 品， 在没 有注 明其 他要 求时 ，均 按 G B/ T 6 0 1 、 G B/ T 6 0 2 、 G B/ T 6 0 3 的 规定 制备 。 试 验中所 用溶 液在 未注 明用 何种 溶剂 配制 时， 均指 水 溶液 。 A . 2 鉴 别试 验 把 4 m g ~ 8 m g 试 样溶于 1 m L 甲 醇中 ， 然 后加 入几 滴 2 5 % 的 二 甲胺 水溶 液 ， 溶 液从 淡红 色变 成红 色 而 不被 还原 。 A . 3 特 丁基 对苯 二酚 、特 丁基 对苯 醌、 2 , 5 － 二特 丁基 氢醌 及氢 醌的 测定 A . 3 . 1 试 剂和 材料 A . 3 . 1 . 1 丙 酮。 A . 3 . 1 . 2 氢 醌标 准品 。 已 知纯 度 。 A . 3 . 1 . 3 特 丁基 对苯 二酚 标准 品： 纯度 ≥ 9 9 ％ 。 A . 3 . 1 . 4 特 丁基 对苯 醌标 准品 ：纯 度 ≥ 9 9 ％ 。 A . 3 . 1 . 5 2 , 5 － 二特 丁基 氢醌 标准 品： 纯度 ≥ 9 9 ％ 。 A . 3 . 2 仪 器和 设备 气 相色 谱仪 ：配 有氢 火焰 离子 化检 测器 和自 动积 分仪 。 A . 3 . 3 参 考色 谱条 件 A . 3 . 3 . 1 色 谱柱： H P -5 弹 性石 英毛 细管 柱 ， 柱 长 3 0 m ， 内 径 0 . 3 2 m m ， 涂 层厚 度 0 . 2 5 μ m ； 或 其他 等 效 的色 谱柱 。 A . 3 . 3 . 2 气 流速 度： 载气 为 高 纯氮气 ，线 速为 3 0 c m / s 。 A . 3 . 3 . 3 温 度： 柱温 2 2 0 ℃， 进样 口 2 5 0 ℃， 检测 器 3 0 0 ℃ 。 A . 3 . 3 . 4 分 流比 ： 2 0 : 1 。 A . 3 . 3 . 5 进 样量 ： 1 μ L 。 A . 3 . 4 分 析步 骤 A . 3 . 4 . 1 标 准溶 液的 制备 分 别称 取 1 0 m g 氢 醌、 特 丁基 对苯 二酚 、 特 丁基 对苯 醌和 2 , 5 － 二特 丁基 氢醌 标准 品 ， 用 丙酮 溶 解， 分 别转 移至 1 0 m L 容 量瓶 中 ， 稀释定 容至 刻度 ，摇 匀 。 A . 3 . 4 . 2 试 样液 的制 备 称 取 0 . 2 g 试 样，用 丙酮 溶解 ， 转移 至 1 0 m L 容 量瓶 中， 稀 释定 容至 刻度 ，摇 匀。 A . 3 . 4 . 3 测 定 在 A . 3 . 3 参 考色 谱条 件下 ， 对 各标 准溶 液进 行气 相色 谱分 析 ， 确 定各 标准 品的 保留 时间 ， 再 注入 试 样液 1 μ L ， 进行 色谱 分析 。 A . 3 . 5 结 果计 算 采 用面 积归 一法 分别 算出 特丁 基对 苯二 酚、 特丁 基对 苯醌 、 2 , 5 － 二特 丁基 氢醌 及氢 醌的 含量 。 3 实 验 结 果 以 平 行 测 定 结 果 的 算 术 平 均 值 为 准 ， 特 丁 基 对 苯 二 酚 测 定 结 果 的 相 对 偏 差 不 超 过 0 . 2 % ， 其他 物质 测定 结果 的相 对偏 差不 超过 2 % 。 A . 4 甲 苯的 测定 A . 4 . 1 试 剂和 材料 A . 4 . 1 . 1 辛 醇。 A . 4 . 1 . 2 甲 苯。 A . 4 . 2 仪 器和 设备 气 相色 谱仪 ：配 有氢 火焰 离子 化检 测器 。 A . 4 . 3 参 考色 谱条 件 A . 4 . 3 . 1 色 谱 柱 ： 由 不 锈 钢 制 成 的 填 充 柱 ， 柱 长 3 . 6 6 m ， 外 径 3 . 1 8 m m ， 填 料 为 S E -3 0 型 的 硅 树 酯 和 硅 藻 土 型 保 温 砖 S （ D i a t o p o rt S ） （ 1 8 0 μ m ~ 2 5 0 μ m ） ， 按 重 量 计 ， 其 比 值 为 1 0 ∶ 1 0 0 ； 或 其 他 等 效 的 色 谱 柱。 A . 4 . 3 . 2 载 气为 氮气 ， 气 流速 度： 2 5 m L / m i n 。 A . 4 . 3 . 3 温 度： 柱温 7 0 ℃ ， 进样口 2 7 5 ℃ ， 检测 器 3 0 0 ℃。 A . 4 . 3 . 4 分 流比 ： 5 0 ∶ 1 。 A . 4 . 3 . 5 进 样量 为 1 μ L 。 A . 4 . 4 分 析步 骤 A . 4 . 4 . 1 试 样液 的制 备 称 取约 2 g 试 样， 精 确 至 0 . 0 0 0 2 g ， 转 移至 1 0 m L 容 量瓶 中 ， 用 辛醇 溶解 ， 并 稀释 定容 至刻 度 ， 摇 匀， 计准 确浓 度为 c S 。 A . 4 . 4 . 2 标 准溶 液的 制备 制 备每 毫升 含 5 0 μ g 甲 苯的 辛醇 溶液 ， 计 准确 浓度 为 c R 。 A . 4 . 4 . 3 测 定 在 A . 4 . 3 参 考色 谱条 件下 ， 分 别对 标准 溶液 和试 样液 进行 色谱 分析 。 在标 准溶 液的 色 谱图 上测 量 甲 苯的 峰高 （ R H ） ， 其它 峰对 分析 无影 响。 同样 的， 在 试 样液 的 色 谱图 上测 量甲 苯的 峰高 （ S H ） 。 A . 4 . 5 结 果计 算 甲 苯含 量以 甲苯 的质 量分 数 w 计 ，数 值以 毫 克每 千克 （ m g / k g ） 表示 ， 按 公式 （ A . 1 ） 计算 ： ) / ( ) / ( S R R S c c H H w × = … …… …… …… …… （ A . 1 ） 式 中： H S ── 试 样液 色 谱图 中甲 苯峰 高 的 数值； H R ── 标 准溶 液 色 谱图 中甲 苯峰 高 的 数值 ； c R ── 标 准溶 液中 甲苯 的 浓度的 数值 ，单 位为 微克 每毫 升（ μ g / m L ） 。 c S ── 试 样溶 液的 浓 度的 数值 ，单 位为 克 每毫 升 （ g / m L ） 。 实 验结 果以 平行 测定 结果 的算 术平 均值 为准 ， 平行 测定 结果 的相 对偏 差不 大于 1 0 % 。 _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _