中华人民共和国国家标准 GB31604.36—2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 软木中杂酚油的测定 2016-10-19发布 2017-04-19实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会发布GB31604.36—2016 Ⅰ 前 言 本标准代替SN/T2828—2011《食品接触材料 木质材料 软木中杂酚油的溶出测定 气相色谱- 质谱法》。 本标准与SN/T2828—2011相比,主要变化如下: ———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品接触材料及制品 软木中杂酚油的测定”; ———定量方法采用标准曲线法代替单点法。GB31604.36—2016 1 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 软木中杂酚油的测定 1 范围 本标准规定了食品接触材料软木中杂酚油的气相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于食品接触材料软木中杂酚油的测定。 2 原理 试样中的杂酚油用无水乙醇在索氏(Soxhlet)抽提器中进行提取,浓缩提取液并定容。提取液用 0.45μm有机系微孔滤膜过滤后,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定,以保留时间定性,外标法 定量。 3 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。 3.1 试剂 无水乙醇(CH3CH2OH)。 3.2 标准品 杂酚油标准品:纯度均不低于98%,见附录A。 3.3 标准溶液的配制 3.3.1 标准储备液的配制 分别准确称取适量的杂酚油标准品,用无水乙醇配制成浓度为100μg/mL的标准储备液。 3.3.2 标准工作液的配制 取标准储备液,用无水乙醇逐级稀释成浓度为0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、 0.2μg/mL的标准工作液,或根据需要配制成适用浓度的标准工作液。 注:标准储备液在0~4℃冰箱中保存有效期6个月。 4 仪器和设备 4.1 气相色谱-质谱联用仪。 4.2 索氏抽提器:150mL。GB31604.36—2016 2 4.3 旋转蒸发器。 4.4 切割研磨机。 4.5 有机系微孔滤膜:孔径0.45μm。 5 分析步骤 5.1 试样制备 取适量软木样品,用切割研磨机将样品切割并研磨成粒径不超过1mm的粉末,充分混匀并贮存于 密闭容器中,避光保存。 5.2 试样的提取 准确称取2g(精确至1mg)试样于150mL索氏抽提器的纸筒中,在圆底烧瓶中加入80mL无水 乙醇,80℃~95℃进行4h提取,1h内回流次数不少于4次。冷却后,用旋转蒸发器50℃旋转蒸发, 直到剩下约5mL,用无水乙醇转移定容至10mL,试液经有机系滤膜过滤后,待气相色谱-质谱测定。 5.3 测定 5.3.1 仪器参考条件 5.3.1.1 气相色谱-质谱参考条件 以下参数可供参考,具体实例可参见附录B。 a) 色谱柱:石英毛细管柱; b)载气:He,纯度为≥99.999%; c)程序升温; d)进样方式:不分流进样; e)离子化方式:EI; f)电子能量:70eV; g)测定方式:选择离子监测(SIM)。 5.3.1.2 气相色谱-质谱检测及确证 进行样品测定时,如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致,并且在扣除背景后的样品质谱 图中,所选离子均出现,并且其丰度比与标准品的丰度比值在允许范围内(允许范围见表1),则可判定 样品中存在相应的目标物。 表1 气相色谱-质谱定性确证相对离子丰度最大容许误差 相对丰度(基峰) >50% >20%~50% >10%~20% ≤10% GC-MS相对离子 丰度最大允许误差±10% ±15% ±20% ±50% 注:在上述气相色谱-质谱条件下,9种杂酚油标准物的气相色谱-质谱选择离子色谱图参见附录B。 5.3.2 标准曲线的制作 将标准系列工作液分别注入气相色谱-质谱联用仪,测定相应的峰高或峰面积。以标准工作液的浓