中华人民共和国国家标准 GB5009.12—2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定 2017-04-06发布 2017-10-06实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局发布GB5009.12—2017 Ⅰ 前 言 本标准代替GB5009.12—2010《食品安全国家标准 食品中铅的测定》、GB/T20380.3—2006《淀 粉及其制品 重金属含量 第3部分:电热原子吸收光谱法测定铅含量》、GB/T23870—2009《蜂胶中 铅的测定 微波消解—石墨炉原子吸收分光光度法》、GB/T18932.12—2002《蜂蜜中钾、钠、钙、镁、锌、 铁、铜、锰、铬、铅、镉含量的测定方法 原子吸收光谱法》、NY/T1100—2006《稻米中铅、镉的测定 石 墨炉原子吸收光谱法》,SN/T2211—2008《蜂皇浆中铅和镉的测定 石墨炉原子吸收光谱法》中铅的测 定方法。 本标准与GB5009.12—2010相比,主要变化如下: ———在前处理方法中,保留湿法消解和压力罐消解,删除干法灰化和过硫酸铵灰化法,增加微波 消解; ———保留石墨炉原子吸收光谱法为第一法,采用磷酸二氢铵-硝酸钯溶液作为基体改进剂;保留火 焰原子吸收光谱法为第三法;保留二硫腙比色法为第四法; ———增加电感耦合等离子体质谱法作为第二法; ———删除氢化物原子荧光光谱法、单扫描极谱法; ———增加了微波消解升温程序、石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法的仪器参考条件为 附录。GB5009.12—2017 1 食品安全国家标准 食品中铅的测定 1 范围 本标准规定了食品中铅含量测定的石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、火焰原子吸 收光谱法和二硫腙比色法。 本标准适用于各类食品中铅含量的测定。 第一法 石墨炉原子吸收光谱法 2 原理 试样消解处理后,经石墨炉原子化,在283.3nm处测定吸光度。在一定浓度范围内铅的吸光度值 与铅含量成正比,与标准系列比较定量。 3 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的二级水。 3.1 试剂 3.1.1 硝酸(HNO3)。 3.1.2 高氯酸(HClO4)。 3.1.3 磷酸二氢铵(NH4H2PO4)。 3.1.4 硝酸钯[Pd(NO3)2]。 3.2 试剂配制 3.2.1 硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸,缓慢加入到950mL水中,混匀。 3.2.2 硝酸溶液(1+9):量取50mL硝酸,缓慢加入到450mL水中,混匀。 3.2.3 磷酸二氢铵-硝酸钯溶液:称取0.02g硝酸钯,加少量硝酸溶液(1+9)溶解后,再加入2g磷酸二 氢铵,溶解后用硝酸溶液(5+95)定容至100mL,混匀。 3.3 标准品 硝酸铅[Pb(NO3)2,CAS号:10099-74-8]:纯度>99.99%。或经国家认证并授予标准物质证书的 一定浓度的铅标准溶液。 3.4 标准溶液配制 3.4.1 铅标准储备液(1000mg/L):准确称取1.5985g(精确至0.0001g)硝酸铅,用少量硝酸溶液 (1+9)溶解,移入1000mL容量瓶,加水至刻度,混匀。GB5009.12—2017 2 3.4.2 铅标准中间液(1.00mg/L):准确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00mL于1000mL容量瓶 中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀。 3.4.3 铅标准系列溶液:分别吸取铅标准中间液(1.00mg/L)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL 和4.00mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀。此铅标准系列溶液的质量浓度分 别为0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L和40.0μg/L。 注:可根据仪器的灵敏度及样品中铅的实际含量确定标准系列溶液中铅的质量浓度。 4 仪器和设备 注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。 4.1 原子吸收光谱仪:配石墨炉原子化器,附铅空心阴极灯。 4.2 分析天平:感量0.1mg和1mg。 4.3 可调式电热炉。 4.4 可调式电热板。 4.5 微波消解系统:配聚四氟乙烯消解内罐。 4.6 恒温干燥箱。 4.7 压力消解罐:配聚四氟乙烯消解内罐。 5 分析步骤 5.1 试样制备 注:在采样和试样制备过程中,应避免试样污染。 5.1.1 粮食、豆类样品 样品去除杂物后,粉碎,储于塑料瓶中。 5.1.2 蔬菜、水果、鱼类、肉类等样品 样品用水洗净,晾干,取可食部分,制成匀浆,储于塑料瓶中。 5.1.3 饮料、酒、醋、酱油、食用植物油、液态乳等液体样品 将样品摇匀。 5.2 试样前处理 5.2.1 湿法消解 称取固体试样0.2g~3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500mL~5.00mL于带刻度消化 管中,加入10mL硝酸和0.5mL高氯酸,在可调式电热炉上消解(参考条件:120℃/0.5h~1h;升至 180℃/2h~4h、升至200℃~220℃)。若消化液呈棕褐色,再加少量硝酸,消解至冒白烟,消化液呈 无色透明或略带黄色,取出消化管,冷却后用水定容至10mL,混匀备用。同时做试剂空白试验。亦可 采用锥形瓶,于可调式电热板上,按上述操作方法进行湿法消解。 5.2.2 微波消解 称取固体试样0.2g~0.8g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500mL~3.00mL于微波消解