中华人民共和国国家标准 GB5009.239—2016 食品安全国家标准 食品酸度的测定 2016-08-31发布 2017-03-01实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会发布GB5009.239—2016 Ⅰ 前 言 本标准代替GB5413.34—2010《食品安全国家标准 乳和乳制品酸度的测定》、 GB/T22427.9—2008《淀粉及其衍生物酸度测定》和GB/T5517—2010《粮油检验 粮食及制品酸度测 定》。 本标准与GB5413.34—2010、GB/T22427.9—2008和GB/T5517—2010相比,主要变化如下: ———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品酸度的测定”; ———本标准整合了GB5413.34—2010、GB/T22427.9—2008、GB/T5517—2010中食品酸度的测 定方法。GB5009.239—2016 1 食品安全国家标准 食品酸度的测定 1 范围 本标准规定了生乳及乳制品、淀粉及其衍生物酸度和粮食及制品酸度的测定方法。 本标准第一法适用于生乳及乳制品、淀粉及其衍生物、粮食及制品酸度的测定;第二法适用乳粉酸 度的测定;第三法适用于乳及其他乳制品中酸度的测定。 第一法 酚酞指示剂法 2 原理 试样经过处理后,以酚酞作为指示剂,用0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至中性,消耗氢氧 化钠溶液的体积数,经计算确定试样的酸度。 3 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。 3.1 试剂 3.1.1 氢氧化钠(NaOH)。 3.1.2 七水硫酸钴(CoSO4·7H2O)。 3.1.3 酚酞。 3.1.4 95%乙醇。 3.1.5 乙醚。 3.1.6 氮气:纯度为98%。 3.1.7 三氯甲烷(CHCl3)。 3.2 试剂配制 3.2.1 氢氧化钠标准溶液(0.1000mol/L) 称取0.75g于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加50mL无 二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保 持30s。同时做空白试验。 注:把二氧化碳(CO2)限制在洗涤瓶或者干燥管,避免滴管中NaOH因吸收CO2而影响其浓度。可通过盛有10% 氢氧化钠溶液洗涤瓶连接的装有氢氧化钠溶液的滴定管,或者通过连接装有新鲜氢氧化钠或氧化钙的滴定管末尾而形 成一个封闭的体系,避免此溶液吸收二氧化碳(CO2)。 3.2.2 参比溶液 将3g七水硫酸钴溶解于水中,并定容至100mL。GB5009.239—2016 2 3.2.3 酚酞指示液 称取0.5g酚酞溶于75mL体积分数为95%的乙醇中,并加入20mL水,然后滴加氢氧化钠溶液 (3.2.1)至微粉色,再加入水定容至100mL。 3.2.4 中性乙醇-乙醚混合液 取等体积的乙醇、乙醚混合后加3滴酚酞指示液,以氢氧化钠溶液(0.1mol/L)滴至微红色。 3.2.5 不含二氧化碳的蒸馏水 将水煮沸15min,逐出二氧化碳,冷却,密闭。 4 仪器和设备 4.1 分析天平:感量为0.001g。 4.2 碱式滴定管:容量10mL,最小刻度0.05mL。 4.3 碱式滴定管:容量25mL,最小刻度0.1mL。 4.4 水浴锅。 4.5 锥形瓶:100mL、150mL、250mL。 4.6 具塞磨口锥形瓶:250mL。 4.7 粉碎机:可使粉碎的样品95%以上通过CQ16筛[相当于孔径0.425mm(40目)],粉碎样品时磨 膛不应发热。 4.8 振荡器:往返式,振荡频率为100次/min。 4.9 中速定性滤纸。 4.10 移液管:10mL、20mL。 4.11 量筒:50mL、250mL。 4.12 玻璃漏斗和漏斗架。 5 分析步骤 5.1 乳粉 5.1.1 试样制备 将样品全部移入到约两倍于样品体积的洁净干燥容器中(带密封盖),立即盖紧容器,反复旋转振 荡,使样品彻底混合。在此操作过程中,应尽量避免样品暴露在空气中。 5.1.2 测定 称取4g样品(精确到0.01g)于250mL锥形瓶中。用量筒量取96mL约20℃的水(3.2.5),使样 品复溶,搅拌,然后静置20min。 向一只装有96mL约20℃的水(3.2.5)的锥形瓶中加入2.0mL参比溶液,轻轻转动,使之混合,得 到标准参比颜色。如果要测定多个相似的产品,则此参比溶液可用于整个测定过程,但时间不得超过 2h。 向另一只装有样品溶液的锥形瓶中加入2.0mL酚酞指示液,轻轻转动,使之混合。用25mL碱式 滴定管向该锥形瓶中滴加氢氧化钠溶液,边滴加边转动烧瓶,直到颜色与参比溶液的颜色相似,且5s