中华人民共和国国家标准 GB5009.251—2016 食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定 2016-08-30发布 2017-03-01实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会发布GB5009.251—2016 Ⅰ 前 言 本标准代替GB/T23813—2009《食品中1,2-丙二醇的测定》、NY/T1662—2008《乳与乳制品中1, 2-丙二醇的测定 气相色谱法》。 本标准与GB/T23813—2009相比,主要变化如下: ———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定”; ———增加了奶片的前处理方法; ———修改了乳粉、黄油、奶油、液体乳的前处理方法; ———增加了方法的定量限。GB5009.251—2016 1 食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定 1 范围 本标准规定了用气相色谱法和气相色谱-质谱法测定食品中1,2-丙二醇含量的方法。 本标准第一法适用于糕点、膨化食品、奶油、干酪、豆制品、奶片、生湿面制品、冷冻饮品、液体乳、植 物蛋白饮料、乳粉、黄油、奶油中1,2-丙二醇含量的测定;第二法适用于糕点、膨化食品、干酪、豆制品、 奶片、生湿面制品中1,2-丙二醇含量的测定。 第一法 气相色谱法 2 原理 试样中1,2-丙二醇用无水乙醇提取,提取液过滤后,采用气相色谱法测定。保留时间定性,外标法 定量。 3 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水。 3.1 试剂 3.1.1 无水乙醇(C2H5OH)。 3.1.2 海砂。 3.1.3 乙腈(CH3CN)。 3.1.4 正己烷[CH3(CH2)4CH3]。 3.2 试剂配制 3.2.1 正己烷饱和乙腈溶液:取相同体积的乙腈和正己烷,置于分液漏斗中,振荡,静置分层,取下层 溶液。 3.2.2 乙腈饱和正己烷溶液:取相同体积的乙腈和正己烷,置于分液漏斗中,振荡,静置分层,取上层 溶液。 3.3 1,2-丙二醇标准品(CH2OHCHOHCH3) 纯度≥99.9%。 3.4 标准溶液配制 3.4.1 1,2-丙二醇标准储备溶液(10.0mg/mL):准确称取1,2-丙二醇标准样品1g(精确到0.0001g), 用无水乙醇溶解并转移至100mL容量瓶中,定容至刻度,此溶液1,2-丙二醇质量浓度为10.0mg/mL。GB5009.251—2016 2 贮存于4℃冰箱中,有效期3个月。 3.4.2 1,2-丙二醇标准系列工作溶液:准确吸取1,2-丙二醇标准储备溶液,用无水乙醇逐级稀释,配制 成质量浓度为0.00μg/mL、2.00μg/mL、5.00μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL的1,2-丙 二醇标准系列溶液。临用时配制。 4 仪器和设备 4.1 气相色谱仪(GC):配有氢火焰离子化检测器(FID)。 4.2 分析天平:感量0.01g和0.0001g。 4.3 粉碎机。 4.4 旋涡混合器。 4.5 回旋振荡器。 4.6 离心机:转速≥8000r/min。 5 分析步骤 5.1 试样制备 5.1.1 糕点、膨化食品、干酪、豆制品、奶片 试样用粉碎机粉碎,准确称取混匀试样5g(精确到0.01g)至100mL具塞锥形瓶中,加入50.0mL 无水乙醇,涡旋混匀2min后振荡提取40min,静置1h后用0.45μm有机相滤膜过滤,所得滤液进气 相色谱仪分析。 5.1.2 生湿面制品 试样用粉碎机粉碎,准确称取混匀试样2g(精确到0.01g)于研钵中,加适量的海砂(海砂与样品质 量比约3∶1到4∶1)研磨成干粉状,全部转移至100mL具塞锥形瓶中,加入50.0mL无水乙醇,涡旋 混匀2min后振荡提取40min,静置1h后用0.45μm有机相滤膜过滤,所得滤液进气相色谱仪分析。 5.1.3 冷冻饮品 固体试样置于干燥烧杯中解冻,待融化后用玻棒捣碎并搅拌均匀。液体试样放至室温摇匀。准确 称取混匀试样10g(精确到0.01g)于50mL具塞比色管中,用无水乙醇定容,涡旋混匀2min,静置1h (必要时以8000r/min离心5min)后用0.45μm有机相滤膜过滤,所得滤液进气相色谱仪分析。 5.1.4 液体乳、植物蛋白饮料 准确称取混匀试样10g(精确到0.01g)于50mL具塞比色管中,用无水乙醇定容,涡旋混匀2min, 静置1h(必要时以8000r/min离心5min)后用0.45μm有机相滤膜过滤,所得滤液进气相色谱仪 分析。 5.1.5 乳粉 准确称取混匀试样2g(精确到0.01g)于50mL具塞比色管中,用8mL40℃水溶解混匀,用无水 乙醇定容,涡旋混匀2min,静置1h(必要时以8000r/min离心5min)后用0.45μm有机相滤膜过滤, 所得滤液进气相色谱仪分析。