中华人民共和国国家标准 GB5009.271—2016 食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局发布GB5009.271—2016 Ⅰ 前 言 本标准代替GB/T21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》和SN/T3147—2012《出口食品中 邻苯二甲酸酯的测定》。 本标准与GB/T21911—2008相比,主要变化如下: ———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定”; ———增加了邻苯二甲酸二烯丙酯和邻苯二甲酸二异壬酯两种目标化合物; ———增加了同位素内标法定量作为第一法; ———修改了前处理方法; ———修改了方法的检出限。GB5009.271—2016 1 食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定 1 范围 本标准第一法规定了食品中16种邻苯二甲酸酯类物质含量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)的测定 方法;第二法规定了食品中18种邻苯二甲酸酯类物质含量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)的测定方法。 本标准第一法适用于食品中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二 异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4- 甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲 酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸 二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯(DPhP)、邻苯二甲酸二正 辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)含量的内标法测定和确证;第二法适用于食品中邻苯二甲酸二 甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二烯丙酯(DAP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻 苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 (BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯 (DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯 (DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯(DPhP)、邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)含量的外标法测定和确证。 第一法 气相色谱-质谱法同位素内标法 2 原理 在试样中加入氘代的邻苯二甲酸酯作为内标,各类食品经提取、净化后经气相色谱-质谱联用仪进 行测定。采用特征选择离子监测扫描模式(SIM),以保留时间和定性离子碎片的丰度比定性,同位素内 标法定量。 3 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为色谱纯,水为GB/T6682规定的二级水。 3.1 试剂 3.1.1 正己烷(C6H14)。 3.1.2 乙腈(C2H3N)。 3.1.3 丙酮(CH3COCH3)。 3.1.4 二氯甲烷(CH2Cl2)。GB5009.271—2016 2 3.2 标准品 3.2.1 16种邻苯二甲酸酯类标准品 邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二 正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯 二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸 丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸 二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)、邻苯二甲酸二苯 酯(DPhP),混合液体标准品,浓度为1000μg/mL,标准品信息、纯度见附录A。 3.2.2 16种氘代同位素的邻苯二甲酸酯内标 D4-邻苯二甲酸二甲酯(D4-DMP)、D4-邻苯二甲酸二乙酯(D4-DEP)、D4-邻苯二甲酸二异丁酯(D4- DIBP)、D4-邻苯二甲酸二正丁酯(D4-DBP)、D4-邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(D4-DMEP)、D4-邻苯二 甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(D4-BMPP)、D4-邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(D4-DEEP)、D4-邻苯二甲酸二 戊酯(D4-DPP)、D4-邻苯二甲酸二己酯(D4-DHXP)、D4-邻苯二甲酸丁基苄基酯(D4-BBP)、D4-邻苯二甲 酸二(2-丁氧基)乙酯(D4-DBEP)、D4-邻苯二甲酸二环己酯(D4-DCHP)、D4-邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 (D4-DEHP)、D4-邻苯二甲酸二苯酯(D4-DPhP)、D4-邻苯二甲酸二正辛酯(D4-DNOP)、D4-邻苯二甲酸 二壬酯(D4-DNP):纯度>99%。 3.3 标准溶液配制 3.3.1 16种邻苯二甲酸酯标准中间溶液(10μg/mL):准确移取邻苯二甲酸酯标准品(1000μg/mL)1 mL至100mL容量瓶中,用正己烷准确定容至刻度。 3.3.2 16种氘代同位素的邻苯二甲酸酯内标溶液(100μg/mL):准确称取16种氘代同位素的邻苯二 甲酸酯内标各0.01g(精确到0.0001g)于100mL容量瓶中,用正己烷溶解并准确定容至刻度。 3.3.3 16种氘代同位素的邻苯二甲酸酯内标的标准使用液(10μg/mL):准确移取16种氘代同位素的 邻苯二甲酸酯内标(100μg/mL)10mL于100mL容量瓶中,加入正己烷并准确定容至刻度。 3.3.4 16种邻苯二甲酸酯标准系列工作液:准确吸取16种邻苯二甲酸酯标准中间溶液(10μg/mL), 用正己烷逐级稀释,配制成浓度为0.00μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、 0.50μg/mL、1.00μg/mL的标准系列溶液,同时加入内标使用液(10μg/mL),使内标浓度均为0.125 μg/mL,临用时配制。 4 仪器和设备 注:所用玻璃器皿洗净后,用重蒸水淋洗3次,丙酮浸泡lh,在200℃下烘烤2h,冷却至室温备用。 4.1 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)。 4.2 分析天平:精度0.0001g。 4.3 氮吹仪。 4.4 涡旋振荡器。 4.5 超声波发生器。 4.6 离心机:转速≥4000r/min。 4.7 粉碎机。 4.8 固相萃取(SPE)装置。