中华人民共和国国家标准 GB5009.36—2016 食品安全国家标准 食品中氰化物的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局发布GB5009.36—2016 Ⅰ 前 言 本标准代替GB/T5009.36—2003《粮食卫生标准的分析方法》的4.4氰化物、GB/T5009.48—2003 《蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法》的4.7氰化物和GB/T8538—2008《饮用天然矿泉水检验方法》 的4.45氰化物。GB5009.36—2016 1 食品安全国家标准 食品中氰化物的测定 1 范围 本标准规定了食品中氰化物的检测方法。 本标准第一法适用于蒸馏酒及其配制酒、木薯、包装饮用水、矿泉水中氰化物的检测,第二法和第三 法适用于蒸馏酒及其配制酒、粮食、木薯、包装饮用水、矿泉水中氰化物的检测。 第一法 分光光度法 2 原理 木薯粉、包装饮用水和矿泉水中的氰化物在酸性条件下蒸馏出的氰氢酸用氢氧化钠溶液吸收,在 pH=7.0条件下,馏出液用氯胺T将氰化物转变为氯化氰,再与异烟酸-吡唑啉酮作用,生成蓝色染料, 与标准系列比较定量。 蒸馏酒及其配制酒在碱性条件下加热除去高沸点有机物,然后在pH=7.0条件下,用氯胺T将氰 化物转变为氯化氰,再与异烟酸-吡唑啉酮作用,生成蓝色染料,与标准系列比较定量。 3 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。 3.1 试剂 3.1.1 甲基橙(C14H14O3N3SNa):指示剂。 3.1.2 酚酞(C20H14O4):指示剂。 3.1.3 酒石酸(C4H6O6)。 3.1.4 氢氧化钠(NaOH)。 3.1.5 磷酸二氢钾(KH2PO4)。 3.1.6 磷酸氢二钠(Na2HPO4)。 3.1.7 乙酸(C2H4O2)。 3.1.8 异烟酸(C6H5O2N)。 3.1.9 吡唑啉酮(C10H10N2O)。 3.1.10 氯胺T(C7H7SO2NClNa·3H2O):保存于干燥器中。 3.1.11 无水乙醇(C2H6O)。 3.1.12 乙酸锌(C4H6O4Zn)。 3.2 试剂配制 3.2.1 甲基橙指示剂(0.5g/L):称取50mg甲基橙,溶于水中,并稀释至100mL。GB5009.36—2016 2 3.2.2 氢氧化钠溶液(20g/L):称取2g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至100mL。 3.2.3 氢氧化钠溶液(10g/L):称取1g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至100mL。 3.2.4 乙酸锌溶液(100g/L):称取10g乙酸锌,溶于水中,并稀释至100mL。 3.2.5 氢氧化钠溶液(2g/L):量取10mL氢氧化钠溶液(3.2.2),用水稀释至100mL。 3.2.6 氢氧化钠溶液(1g/L):量取5mL氢氧化钠溶液(3.2.2),用水稀释至100mL。 3.2.7 乙酸溶液(1+24):将乙酸和水按1∶24的体积比混匀。 3.2.8 酚酞-乙醇指示液(10g/L):称取1g酚酞试剂,用无水乙醇溶解,并定容至100mL。 3.2.9 磷酸盐缓冲溶液[(0.5mol/L)pH7.0]:称取34.0g无水磷酸二氢钾和35.5g无水磷酸氢二钠, 溶于水并稀释至1000mL。 3.2.10 异烟酸-吡唑啉酮溶液:称取1.5g异烟酸溶于24mL氢氧化钠溶液(3.2.2)中,加水至100mL, 另称取0.25g吡唑啉酮,溶于20mL无水乙醇中,合并上述两种溶液,摇匀。临用时配制。 3.2.11 氯胺T溶液(10g/L):称取1g氯胺T溶于水中,并稀释至100mL。临用时配制。 3.3 标准溶液配制 3.3.1 水中氰成分分析标准物质(50μg/mL):标准物质编号为GBW(E)080115。 3.3.2 氰离子标准中间液(1μg/mL):取2mL水中氰成分分析标准物质(3.3.1),用氢氧化钠溶液 (3.2.5)定容至100mL。 4 仪器与设备 4.1 可见分光光度计。 4.2 分析天平:感量为0.001g。 4.3 具塞比色管:10mL。 4.4 恒温水浴锅:37℃±1℃。 4.5 电加热板:120℃±1℃。 4.6 500mL水蒸气蒸馏装置。 5 分析步骤 5.1 木薯粉 5.1.1 称取20g(精确到0.001g)试样于500mL水蒸气蒸馏装置中,加水约200mL,塞严瓶口,在室 温下磁力搅拌2h。然后加入20mL乙酸锌溶液和2.0g酒石酸,迅速连接好蒸馏装置,将冷凝管下端 插入盛有10mL20g/L氢氧化钠溶液的100mL锥形瓶①的液面下。进行水蒸气蒸馏,收集蒸馏液接 近100mL时,取下锥形瓶①;同时将冷凝管下端插入盛有10mL20g/L氢氧化钠溶液的100mL锥形 瓶②的液面下,重复蒸馏至收集蒸馏液约80mL时,停止加热,继续收集蒸馏液近100mL,取下锥形瓶 ②;取下蒸馏瓶并将其内容物充分搅拌、混匀,再将冷凝管下端插入盛有10mL20g/L氢氧化钠溶液的 100mL锥形瓶③的液面下,进行水蒸气蒸馏,至锥形瓶③收集蒸馏液约50mL,取下锥形瓶③。将上述 锥形瓶①、②和③收集的蒸馏液完全转移至250mL(V1)容量瓶中,用水定容至刻度。量取10mL溶液 (V2)置于25mL比色管中,作为试样溶液。 5.1.2 用移液管分别量取0.0mL、0.3mL、0.6mL、0.9mL、1.2mL、1.5mL氰离子标准中间液置于 25mL比色管中,加水至10mL。 5.1.3 试样溶液及标准系列溶液中各加1mL10g/L氢氧化钠溶液和1滴酚酞指示液,用乙酸溶液缓 慢调至红色褪去,然后加5mL磷酸盐缓冲溶液,在37℃恒温水浴锅中保温10min,再分别加入