中华人民共和国国家标准 GB5009.87—2016 食品安全国家标准 食品中磷的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局发布GB5009.87—2016 Ⅰ 前 言 本标准代替GB/T5009.87—2003《食品中磷的测定》、GB5413.22—2010《食品安全国家标准 婴 幼儿食品和乳品中磷的测定》、GB/T22427.11—2008《淀粉及其衍生物磷总含量测定》、GB/T9695.4— 2009《肉与肉制品 总磷含量测定》、GB/T18932.11—2002《蜂蜜中钾、磷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、 钡、钛、钒、镍、钴、铬含量的测定方法 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法》、GB/T23375— 2009《蔬菜及其制品中铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定》、NY/T1018—2006《蔬菜及其制品中磷的测定》、 NY/T1738—2009《农作物及其产品中磷含量的测定 分光光度法》、SN/T0446—1995《出口乳制品 中磷的检验方法》、SN/T0801.2—2011《进出口动植物油脂 第2部分:含磷量检测方法》中磷的测定 方法。 本标准与GB/T5009.87—2003相比,主要变化如下: ———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中磷的测定”; ———删除重量法。GB5009.87—2016 1 食品安全国家标准 食品中磷的测定 1 范围 本标准规定了食品中磷含量测定的分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法。 本标准第一法、第三法适用于各类食品中磷的测定,第二法适用于婴幼儿食品和乳品中磷的测定。 第一法 钼蓝分光光度法 2 原理 试样经消解,磷在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵,此化合物被对苯二酚、亚硫酸钠或氯化 亚锡、硫酸肼还原成蓝色化合物钼蓝。钥蓝在660nm处的吸光度值与磷的浓度成正比。用分光光度 计测定试样溶液的吸光度,与标准系列比较定量。 3 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。 3.1 试剂 3.1.1 硫酸(H2SO4):优级纯。 3.1.2 高氯酸(HClO4):优级纯。 3.1.3 硝酸(HNO3):优级纯。 3.1.4 盐酸(HCl):优级纯。 3.1.5 对苯二酚(C6H6O2)。 3.1.6 无水亚硫酸钠(Na2SO3)。 3.1.7 钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]。 3.1.8 氯化亚锡(SnCl2·2H2O)。 3.1.9 硫酸肼(NH2NH2·H2SO4)。 3.2 试剂的配制 3.2.1 硫酸溶液(15%):量取15mL硫酸,缓慢加入到80mL水中,冷却后用水稀释至100mL,混匀。 3.2.2 硫酸溶液(5%):量取5mL硫酸,缓慢加入到90mL水中,冷却后用水稀释至100mL,混匀。 3.2.3 硫酸溶液(3%):量取3mL硫酸,缓慢加入到90mL水中,冷却后用水稀释至100mL,混匀。 3.2.4 盐酸溶液(1+1):量取500mL盐酸,加入500mL水,混匀。 3.2.5 钼酸铵溶液(50g/L):称取5g钼酸铵,加硫酸溶液(15%)溶解,并稀释至100mL,混匀。 3.2.6 对苯二酚溶液(5g/L):称取0.5g对苯二酚于100mL水中,使其溶解,并加入一滴硫酸,混匀。 3.2.7 亚硫酸钠溶液(200g/L):称取20g无水亚硫酸钠溶解于100mL水中,混匀。临用时配制。GB5009.87—2016 2 3.2.8 氯化亚锡-硫酸肼溶液:称取0.1g氯化亚锡,0.2g硫酸肼,加硫酸溶液(3%)并用其稀释至 100mL。此溶液置棕色瓶中,贮于4℃可保存1个月。 3.3 标准品 磷酸二氢钾(KH2PO4,CAS号7778-77-0):纯度>99.99%。或经国家认证并授予标准物质证书的 一定浓度的磷标准溶液。 3.4 标准溶液的制备 3.4.1 磷标准储备液(100.0mg/L):准确称取在105℃下干燥至恒重的磷酸二氢钾0.4394g(精确至 0.0001g)置于烧杯中,加入适量水溶解并转移至1000mL容量瓶中,加水定容至刻度,混匀。 3.4.2 磷标准使用液(10.0mg/L):准确吸取10mL磷标准储备液(100.0mg/L),置于100mL容量瓶 中,加水稀释至刻度,混匀。 4 仪器和设备 4.1 分光光度计。 4.2 可调式电热板或可调式电热炉。 4.3 马弗炉。 4.4 分析天平:感量0.1mg和1mg。 5 分析步骤 5.1 试样制备 在采样和试样制备过程中,应避免污染。 5.1.1 粮食、豆类 样品去除杂物后,粉碎,储于塑料瓶中。 5.1.2 蔬菜、水果、鱼类、肉类等样品 样品用水洗净,晾干,取可食部分,制成匀浆,储于塑料瓶中。 5.1.3 饮料、酒、醋、酱油、食用植物油、液态乳等液体样品 将样品摇匀。 5.2 试样前处理 5.2.1 湿法消解 称取试样0.2g~3g(精确至0.001g)或准确吸取液体试样0.500mL~5.00mL于带刻度消化管 中,加入10mL硝酸,1mL高氯酸,2mL硫酸,在可调式电热炉上消解(参考条件:120℃/0.5h~1h、 升至180℃/2h~4h、升至200℃~220℃)。若消化液呈棕褐色,再加硝酸,消解至冒白烟,消化液呈 无色透明或略带黄色。消化液放冷,加20mL水,赶酸。放冷后转移至100mL容量瓶中,用水多次洗 涤消化管,合并洗液于容量瓶中,加水至刻度,混匀。作为试样测定溶液。同时做试剂空白试验。亦可 采用锥形瓶,于可调式电热板上,按上述操作方法进行湿法消解。