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  化学试剂 四水合酒石酸钾钠(酒石酸钾钠) Chemical reagent—Potassium sodium tartrate tetrahydrate  ICS  71.040.30 CCS  G 63   中华人民共和国国家标准 GB/T 1288—2024 代替 GB/T 1288—2011 2024-09-2 9发布 2025-04-0 1实施     国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发 布前  言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件代替GB/T 1288—2011《化学试剂 四水合酒石酸钾钠(酒石酸钾钠)》,与GB/T 1288—2011相 比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: 更改了性状(见第4章,2011年版的第3章); — 增加了铵技术要求及测定方法(见第5章、6.8); — 增加了钙、铜、铅的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定方法(见6.11.2、6.13.2、 6.14.2);— 更改了包装及标志(见第8章,2011年版的第7章); — 删除了总氮量技术要求及测定方法(见2011年版的第4章、5.9); — 删除了铜、铅的测定方法中阳极溶出伏安法(仲裁法)(见2011年版的5.14.1、5.15.1)。 — 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会化学试剂分技术委员会(SAC/TC 63/SC 3)归口。 本文件起草单位:国药集团化学试剂有限公司、北京化学试剂研究所有限责任公司、太仓沪试试剂 有限公司、广东光华科技股份有限公司。 本文件主要起草人:陈浩云、朱茜、郑琦、干海平、韩宝英、赵季飞、王玉华、王伟、张建锋、 王身连。 本文件于1965年首次发布,1985年第一次修订,1992年第二次修订,2011年第三次修订,本次为 第四次修订。   GB/T 1288—2024     Ⅰ 化学试剂 四水合酒石酸钾钠(酒石酸钾钠) 1 范围   本文件规定了化学试剂四水合酒石酸钾钠(酒石酸钾钠)的性状、技术要求、试验方法、检验规则 和包装及标志。 本文件适用于化学试剂四水合酒石酸钾钠(酒石酸钾钠)的检验。 注:化学试剂四水合酒石酸钾钠(酒石酸钾钠)分子式为C4H4O6KNa·4H2O,相对分子质量为282.22(根据2022年 国际相对原子质量),CAS号为6381﹘59﹘5,结构式为: 2 规范性引用文件   下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用 于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9723—2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则 GB/T 9727 化学试剂 磷酸盐测定通用方法 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9732 化学试剂 铵测定通用方法 GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法 GB/T 9742 化学试剂 硅酸盐测定通用方法 GB 15346 化学试剂 包装及标志 GB/T 23942—2009 化学试剂 电感耦合等离子体原子发射光谱法通则 HG/T 3484—1999 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 3 术语和定义   本文件没有需要界定的术语和定义。 GB/T 1288—2024     1 4 性状   四水合酒石酸钾钠为无色或白色的结晶或结晶性粉末,易溶于水,不溶于醇。 5 技术要求   四水合酒石酸钾钠的技术要求见表1。 表1 四水合酒石酸钾钠的技术要求   项目 优级纯 分析纯 化学纯 四水合酒石酸钾钠 (C4H4O6KNa·4H 2O),w/% ≥99.5 ≥99.0 ≥98.5 pH值(50 g/L ,25 ℃) 6.5~8.5 6.5~8.5 6.5~8.5 澄清度试验,号 ≤2 ≤3 ≤5 水不溶物, w/% ≤0.003 ≤0.005 ≤0.01 氯化物(Cl) ,w/% ≤0.000 5 ≤0.001 ≤0.005 硫酸盐(SO 4),w/% ≤0.003 ≤0.005 ≤0.03 铵(NH 4),w/% ≤0.002 ≤0.002 ≤0.005 磷酸盐(PO 4),w/% ≤0.001 ≤0.001 — 硅酸盐(SiO 3),w/% ≤0.002 ≤0.005 — 钙(Ca) ,w/% ≤0.001 ≤0.002 ≤0.005 铁(Fe) ,w/% ≤0.000 5 ≤0.000 5 ≤0.002 铜(Cu) ,w/% ≤0.000 5 ≤0.000 5 ≤0.001 铅(Pb) ,w/% ≤0.000 5 ≤0.000 5 ≤0.001 还原性物质 合格 — — 6 试验方法   警示:本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者 应采取适当的安全和健康措施。 6.1 一般规定   本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T 601、GB/T 602、 GB/T 603的规定制备,试验用水应符合GB/T 6682中三级水规格,所用试剂均为分析纯及以上级别, 样品均按精确至0.01 g称取,所用溶液以百分数“%”表示的除“乙醇(95%)”外均为质量分数。 6.2 四水合酒石酸钾钠   称取0.5 g样品,精确至0.000 1 g,溶于25 mL水中,注入强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂柱中,树脂的 处理和再生方法按附录A执行,以3 mL/min~4 mL/min的流量进行交换,交换液收集于锥形瓶中,用水洗 涤交换树脂柱,洗至滴下溶液呈中性,收集交换液及洗涤液,加2滴酚酞指示液 (10 g/L),用氢氧化钠标 准滴定溶液[c(NaOH)=0.1 mol/L]滴定至溶液呈粉红色。同时做空白试验。 GB/T 1288—2024     2 w 四水合酒石酸钾钠的质量分数( )按式(1)计算: w=(V1V2)cM m1 000100% …………………………( 1) 式中: V1 ─ 样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升 (mL); V2 ─ 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升 (mL); c─ 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升 (mol/L); M─ 四水合酒石酸钾钠的摩尔质量,单位为克每摩尔 (g/mol) [ M(1/2C 4H4O6KNa·4H 2O)= 141.1 g/mol]; m─ 样品的质量,单位为克 (g)。 取2次平行测定结果的算术平均值为测定结果,2次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 6.3 pH值   按GB/T 9724的规定测定。 6.4 澄清度试验   称取15 g样品,溶于100 mL水中,其浊度不应大于HG/T 3484—1999中表2规定的2号(优级 纯)、3号(分析纯)或5号(化学纯)澄清度标准。 6.5 水不溶物   称取30 g样品,溶于200 mL沸水中,冷却至室温。按GB/T 9738的规定测定。 6.6 氯化物   称取1 g样品,溶于20 mL水中,加2 mL硝酸溶液(25%)及1 mL硝酸银溶液(17 g/L),用水 稀释至25 mL,摇匀,于暗处放置10 min。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0.005 mg(优级纯)或0.01 mg(分析纯)或0.05 mg(化学纯)的氯 化物(Cl)标准溶液,与样品同时同样处理。 6.7 硫酸盐  6.7.1 试验溶液Ⅰ的制备   称取1.5 g样品,溶于10 mL水中,在不断振摇下,滴加盐酸溶液(20%)至生成的沉淀刚刚溶解 (约2.2 mL),用水稀释至15 mL。 6.7.2 测定方法   取10 mL(化学纯取2.0 mL)试验溶液Ⅰ,用水稀释至20 mL,加0.5 mL盐酸溶液(20%)酸化 后,按GB/T 9728的规定测定(其中:放置比浊时间为1 h)。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0.03 mg(优级纯)或0.05 mg(分析纯)或0.06 mg(化学纯)的硫酸 盐(SO4)标准溶液,用水稀释至20 mL,与同体积试液同时同样处理。 6.8 铵   称取0.5 g样品,溶于水,稀释至75 mL,按GB/T 9732的规定测定。溶液所呈黄色不应深于标准比 色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.01 mg(优级纯、分析纯)或0.025 mg(化学纯)的铵(NH4)标准 GB/T 1288—2024     3 溶液,与样品同时同样处理。 6.9 磷酸盐  6.9.1 试验溶液Ⅱ的制备   称取2 g样品,置于铂坩埚中, 缓缓加热炭化,于700 ℃灼烧至白,冷却。加入10 mL水溶解(必 要时过滤),用水稀释至15 mL。 6.9.2 测定方法   取7.5 mL试验溶液 Ⅱ,加入5 mL硝酸,蒸干,残渣溶于5 mL水,加2滴饱和2,4 ﹘二硝基酚指示 液,用氨水溶液(10%)调至黄色刚刚出现,

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