ICS71.060.50 X35 中华人民共和国国家标准 GB/T13025.8—2012 代替GB/T13025.8—1991 制 盐工业通用试验方法 硫酸根的测定 Generaltestmethodinsaltindustry—Determinationofsulfate 2012-06-29发布 2012-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本部分为制盐工业通用试验方法系列标准之一,该系列标准目前分为以下13部分,必要时,其他试 验方法标准将在后续工作中补充制定。 ———GB/T13025.1 制盐工业通用试验方法 粒度的测定; ———GB/T13025.2 制盐工业通用试验方法 白度的测定; ———GB/T13025.3 制盐工业通用试验方法 干燥失重和灼烧失重的测定; ———GB/T13025.4 制盐工业通用试验方法 水不溶物的测定; ———GB/T13025.5 制盐工业通用试验方法 氯离子的测定; ———GB/T13025.6 制盐工业通用试验方法 钙和镁的测定; ———GB/T13025.7 制盐工业通用试验方法 碘的测定; ———GB/T13025.8 制盐工业通用试验方法 硫酸根的测定; ———GB/T13025.9 制盐工业通用试验方法 铅的测定; ———GB/T13025.10 制盐工业通用试验方法 亚铁氰根的测定; ———GB/T13025.11 制盐工业通用试验方法 氟的测定; ———GB/T13025.12 制盐工业通用试验方法 钡的测定; ———GB/T13025.13 制盐工业通用试验方法 砷的测定。 本部分为GB/T13025的第8部分。 本部分依据GB/T1.1—2009的规则编制。 本部分代替GB/T13025.8—1991《制盐工业通用试验方法 硫酸根离子的测定》,本部分与 GB/T13025.8—1991相比除编辑性修改外,主要技术变化如下: ———取消了光度分析方法。 本部分由中国轻工业联合会提出,全国盐业标准化技术委员会归口。 本部分起草单位:全国海湖盐标准化中心、河南省盐产品质量监督检验站。 本部分主要起草人:佟云琨、徐素玲、于秀玲、苑惠杰。 本部分历次版本发布情况为: ———GB/T13025.8—1991。 ⅠGB/T13025.8—2012 制盐工业通用试验方法 硫酸根的测定 1 范围 GB/T13025的本部分规定了盐产品和盐化工产品中硫酸根的测定方法。 本部分适用于盐产品和盐化工产品及其原料中硫酸根的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 3 重量法 3.1 原理 试样溶液调至酸性,加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀,沉淀经过滤、洗涤、干燥、称量,计算硫酸根 含量。 3.2 试剂 3.2.1 试剂规格 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。 3.2.2 盐酸溶液(2mol/L) 量取24mL浓盐酸,用水稀释至100mL。 3.2.3 氯化钡溶液(0.02mol/L) 称取2.40g氯化钡,溶于500mL水中,室温放置24h,过滤后使用。 3.2.4 甲基红指示剂 称取0.20g甲基红,溶解于100mL无水乙醇中。 3.3 仪器 3.3.1 恒温干燥箱:能调节温度120℃±2℃。 3.3.2 4号玻璃坩埚。 3.4 分析步骤 3.4.1 配样 称取25g粉碎至2mm以下的试样(氯化镁样品不必粉碎),称准至0.001g,置于400mL烧杯中, 1GB/T13025.8—2012 加200mL水,加热近沸至试样全部溶解,冷却后移入500mL容量瓶,加水稀释至刻度,摇匀,过滤。当 试样中待测物质含量过高时可适当稀释后再测定。 3.4.2 测定 吸取一定体积(含硫酸根100mg以下)的试样溶液(3.4.1),置于400mL烧杯中,加水至150mL, 加2滴甲基红指示剂(3.2.4),滴加盐酸溶液(3.2.2)至溶液恰呈红色,加热至近沸,迅速加入40mL氯 化钡(3.2.3)热溶液(所吸取硫酸根的量大于60mg时加入60mL氯化钡热溶液),剧烈搅拌2min,冷 却至室温,再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全,用预先在120℃干燥并称量过的4号玻璃坩埚抽 滤,先将上层清液倾入坩埚内,用水将烧杯内沉淀洗涤数次,然后将烧杯内沉淀全部转移至坩埚内,继续 用水洗涤沉淀数次,直至滤液中不含氯离子(用硝酸银溶液检验)。用少量水冲洗坩埚外壁后,置于恒温 干燥箱内于120℃±2℃干燥1h后取出,称量。以后每次干燥30min称量一次,直至两次称量之差不 超过0.0002g。 3.5 结果计算 试样中硫酸根含量以质量分数ω计,数值以百分数(%)表示,按式(1)计算: ω=(m1-m2)×0.4116 m×100%……………………………(1) 式中: m1 ———玻璃坩埚加硫酸钡的质量,单位为克(g); m2———玻璃坩埚的质量,单位为克(g); 0.4116———硫酸钡换算为硫酸根的系数; m ———所取试样的质量,单位为克(g)。 3.6 精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表1的规定。 表1 硫酸根含量/% 结果的绝对差值/% <0.50 0.03 0.50~<1.50 0.04 1.50~3.50 0.05 4 容量法(EDTA络合滴定法) 4.1 原理 氯化钡与试样中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀,过剩的钡离子用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准 溶液滴定,间接测定硫酸根。 4.2 试剂 4.2.1 试剂规格 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。 2GB/T13025.8—2012 4.2.2 盐酸溶液(1mol/L) 量取12mL浓盐酸,用水稀释至100mL。 4.2.3 氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10) 称取20g氯化铵,用水溶解,加入100mL25%氨水,用水稀释至1L。 4.2.4 乙二胺四乙酸二钠镁(Mg-EDTA)溶液 称取17.2g乙二胺四乙酸二钠镁(C10H12MgN2Na2O8·4H2O),溶于1L水中。 4.2.5 氧化锌标准溶液 称取1.63g于800℃灼烧至恒重的氧化锌基准试剂,称准至0.0001g,置于150mL烧杯中,用少 量水润湿,滴加4mol/L盐酸至全部溶解,移入1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。 氧化锌标准溶液的浓度按式(2)计算: c(ZnO)=m 81.38×V……………………………(2) 式中: c(ZnO)———氧化锌标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); m ———称取氧化锌的质量,单位为克(g); 81.38———氧化锌的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); V ———配制溶液的体积,单位为升(L)。 4.2.6 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液 配制:称取37.3g二水合乙二胺四乙酸二钠,溶于5L水中,摇匀,贮于试剂瓶中备用。 标定:吸取20.00mL氧化锌标准溶液(4.2.5),置于150mL烧杯中,加入5mL氨-氯化铵缓冲溶 液(4.2.3)、4滴铬黑T指示剂(4.2.8),用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(4.2.6)滴定至溶 液由酒红色变为亮蓝色为止。 EDTA标准滴定溶液的浓度按式(3)计算: c(EDTA)=c(ZnO)×V1 V2……………………………(3) 式中: c(EDTA)———EDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); c(ZnO)———氧化锌标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V1 ———吸取氧化锌标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V2 ———EDTA标准滴定溶液的用量,单位为毫升(mL)。 4.2.7 氯化钡标准溶液 配制:同3.2.3。 标定:吸取5.00mL氯化钡标准溶液(4.2.7),置于150mL烧杯中,加入5mL乙二胺四乙酸二钠 镁(Mg-EDTA)溶液(4.2.4)、10mL无水乙醇、5mL氨-氯化铵缓冲溶液、4滴铬黑T指示剂,用EDTA 标准滴定溶液(4.2.6)滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止,记录消耗的EDTA标准滴定溶液体 积V1。 3GB/T13025.8—2012 4.2.8 铬黑T指示剂 称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺,溶于无水乙醇中,用无水乙醇稀释至100mL,保存于棕色 瓶内。 4.3 仪器 一般实验室仪器。 4.4 分析步骤 4.4.1 配样 称取25g粉碎至2mm以下的试样(氯化镁样品不必粉碎),称准至0.001g,置于400mL烧杯中, 加200mL的水。加热近沸至试样全部溶解,冷却后移入500mL容量瓶,加水稀释至刻度,摇匀,必要 时过滤。当试样中待测物质含量过高时可适当稀释后再测定。 4.4.2 测定 吸取一定体积(含硫酸根18mg以下)的试样溶液(4.4.1),置于150mL烧杯中,加1滴盐酸溶液 (4.2.2),加入5.00mL氯化钡标准溶液(硫酸根的量大于8mg时加入10.00mL氯化钡标准溶液),于 搅拌器上搅拌片刻,放置5min,加入5mL或10mLMg-EDTA溶液(与加入的氯化钡标准溶液体积相 同),10mL或15mL无水乙醇(约占总