书 书 书犐犆犛 ８１ ． ０４０ ． ２０ 犙 ３３ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １３４７ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１３４７ — １９８８ 钠钙硅玻璃化学分析方法 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狊狅犱犪犾犻犿犲狊犻犾犻犮犪犵犾犪狊狊 ２００８  １０  １５ 发布 ２００９  ０６  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ１３４７ — １９８８ 《 钠钙硅玻璃化学分析方法 》。 本标准与原标准相比 ， 主要变化为 ： ——— 扩展了分析方法的测定范围 （ 本版第 １ 章 ）； ——— 增加了对分析值修约位数的规定 （ 本版第 ４ 章第 ５ 节 ）； ——— 增加了等离子体发射光谱分析方法 （ 本版第 １８ 章 ， 第 ２０ 章 ）； ——— 本标准增加了测定成分 ， 由原来的 １２ 种 ， 增加至 １８ 种 （ 增加了氧化铜 、 氧化锌 、 三氧化二钴 、 氧 化镍 、 三氧化二铬 、 氧化镉 、 一氧化锰共七种 ）。 本标准的附录 Ａ 是规范性附录 。 本标准由中国建筑材料联合会提出 。 本标准由全国建筑用玻璃标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２５５ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 中国建筑材料科学研究总院 、 中国建筑材料检验认证中心 。 本标准起草人 ： 白永智 、 崔金华 、 郭中宝 、 王潇 、 邹琼慧 、 张瑞艳 、 梅一飞 。 本标准委托中国建筑材料检验认证中心负责解释 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１３４７ — １９７７ 、 ＧＢ ／ Ｔ１３４７ — １９８８ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １３４７ — ２００８ 钠钙硅玻璃化学分析方法 １ 　 范围 本标准规定了钠钙硅玻璃的化学分析方法 。 本标准适用于钠钙硅玻璃 、 以钠钙硅为主要成分的其他玻璃 ， 如着色玻璃等 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析试验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则 ３ 　 试样制备 ３ ． １ 　 将实验室样品破碎至 ６ｍｍ ～ ７ｍｍ 以下 ， 按四分法缩分至约 １００ｇ 。 ３ ． ２ 　 将缩分后的样品粉碎至 ０．５ｍｍ 以下 ， 继续缩分至约 ２０ｇ 。 ３ ． ３ 　 试样经清洗 、 干燥后粉碎 ， 粒径均小于 ０．０８ｍｍ ， 避免引进杂质 ， 贮存于带磨口塞的广口瓶中 备用 。 ３ ． ４ 　 试样分析前应在 １０５℃ ～ １１０℃ 烘 １ｈ ， 置于干燥器中冷至室温 。 ４ 　 分析方法 ４ ． １ 　 试剂 除另有说明外 ， 试验中所用试剂应不低于分析纯 ， 所用水应符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中规定的三级水要求 ， 其中原子吸收光谱法及等离子体发射光谱法使用 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中规定的二级水 。 ４ ． ２ 　 方法说明 标准中对同一成分并列的测定方法 ， 可根据实际情况任选一种 。 在有争议时 ， 同一成分并列的测定 方法以先列的方法为准 。 ４ ． ３ 　 测定次数 在重复性条件下测定两次 。 ４ ． ４ 　 空白试验 在重复性条件下做空白试验 。 ４ ． ５ 　 结果表述 所得结果应按 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 修约 ， 保留 ２ 位小数 ； 当含量小于 ０．１０％ 时结果保留 ２ 位有效数字 。 ４ ． ６ 　 分析结果的采用 当所得试样的两个有效分析值之差不大于表 ３ 所规定的允许差时 ， 以其算术平均值作为最终分析 结果 ； 否则 ， 应按附录 Ａ 的规定进行追加分析和数据处理 。 ４ ． ７ 　 质量保证和控制 ４ ． ７ ． １ 　 工作曲线应定期 （ 不超过 ３ 个月 ） 用标准物质校准 。 如果改变仪器条件 ， 应重新绘制工作曲线 ， 并用同类型标准物质校准 。 当标准物质的分析值与标准值之差大于表 ３ 所规定允许差的 ０．７ 倍时 ， 应 重新绘制工作曲线 。 １ 犌犅 ／ 犜 １３４７ — ２００８ ４ ． ７ ． ２ 　 一般情况下 ， 标准滴定溶液的浓度应每两个月重新标定 ； 如果两个月内温度变化超过 １０℃ ， 应 及时标定 。 重新标定后 ， 应用标准物质进行验证 ， 当标准物质的分析值与标准值之差不大于表 ３ 所规定 允许差的 ０．７ 倍时 ， 则标定结果有效 ， 否则无效 。 仲裁试验时 ， 应随同试样分析同类型标准物质 。 当标准物质的分析值与标准值之差不大于表 ３ 所 规定允许差的 ０．７ 倍时 ， 则试样分析值有效 ， 否则无效 。 ５ 　 试验报告 试验报告应至少包括以下内容 ： ——— 委托单位 ； ——— 试样名称 ； ——— 分析结果 ； ——— 使用标准 （ ＧＢ ／ Ｔ１３４７ — ２００８ ）； ——— 与规定的分析步骤的差异 （ 如有必要 ）； ——— 在试验中观察到的异常现象 （ 如有必要 ）； ——— 试验日期 ； ——— 实验人签名 ， 审核人签名 。 ６ 　 烧失量的测定 （ 灼烧差减法 ） ６ ． １ 　 试料量 称取约 １ｇ （ 犿 １ ） 试样 ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 ６ ． ２ 　 测定 将试料置于已恒量 （ 两次灼烧称量的差值小于等于 ０．０００２ｇ ） 的铂坩埚或瓷坩埚中 ， 盖上盖 ， 并稍 留缝隙 ， 放入高温炉内 ， 从低温升至 ５５０℃ ， 保温 １ｈ ， 取出稍冷 ， 即放入干燥器中 ， 冷至室温 ， 称量 。 重复 灼烧 （ 每次 １５ｍｉｎ ）， 称量 ， 直至恒量 （ 当烧失量小于等于 １％ 时 ， ２ 次灼烧称量的差值小于等于 ０．０００２ｇ ； 当烧失量大于 １％ 时 ， ２ 次灼烧称量的差值小于等于 ０．０００５ｇ ， 即为恒量 ）。 ６ ． ３ 　 分析结果的计算 烧失量的质量分数 （ 狑 犔 ． 犗 ． 犐 ） 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 犔 ． 犗 ． 犐 ＝ 犿 １ － 犿 ２ 犿 １ × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 狑 犔 ． 犗 ． 犐 ——— 烧失量的质量分数 ， ％ ； 犿 １ ——— ６．１ 试料质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ２ ——— 灼烧后试料的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ７ 　 二氧化硅的测定 （ 盐酸一次脱水重量法 ） ７ ． １ 　 试剂与仪器 ７ ． １ ． １ 　 无水碳酸钠 （ Ｎａ ２ ＣＯ ３ ）。 ７ ． １ ． ２ 　 盐酸 （ ＨＣｌ ρ 约 １．１９ｇ ／ ｍＬ ）。 ７ ． １ ． ３ 　 盐酸 （ ＨＣｌ１＋１ ）。 ７ ． １ ． ４ 　 盐酸 （ ＨＣｌ５＋９５ ）。 ７ ． １ ． ５ 　 盐酸 （ ＨＣｌ１＋１１ ）。 ７ ． １ ． ６ 　 氢氟酸 （ ＨＦ 优级纯 ， ρ 约 １．１５ｇ ／ ｍＬ ）。 ７ ． １ ． ７ 　 硫酸 （ Ｈ ２ ＳＯ ４ １＋４ ）。 ２ 犌犅 ／ 犜 １３４７ — ２００８ ７ ． １ ． ８ 　 氢氧化钠溶液 （ １００ｇ ／ Ｌ ）： 称取 １０ｇ 氢氧化钠 （ ＮａＯＨ ） 于塑料杯中 ， 加 １００ｍＬ 水溶解 ， 贮存于 塑料瓶中 。 ７ ． １ ． ９ 　 氟化钾溶液 （ ２０ｇ ／ Ｌ ）： 称取 ２ｇ 氟化钾 （ ＫＦ ） 于塑料杯中 ， 加 １００ｍＬ 水溶解 ， 贮存于塑料瓶中 。 ７ ． １ ． １０ 　 硼酸溶液 （ ２０ｇ ／ Ｌ ）： 称取 ２ｇ 硼酸 （ Ｈ ３ ＢＯ ３ ） 于烧杯中 ， 加 １００ｍＬ 水溶解 ， 贮存于玻璃瓶中 。 ７ ． １ ． １１ 　 对硝基酚指示剂 （ ５ｇ ／ Ｌ ）： 称取 ０．５ｇ 对硝基酚 （ Ｃ ６ Ｈ ５ ＮＯ ３ ） 于烧杯中 ， 溶于 １００ｍＬ 乙醇中 。 ７ ． １ ． １２ 　 乙醇 （ Ｃ ２ Ｈ ５ ＯＨ９５％ ）。 ７ ． １ ． １３ 　 钼酸铵溶液 （ ８０ｇ ／ Ｌ ）： 称取 ８ｇ 钼酸铵 ［（ ＮＨ ４ ） ６ Ｍｏ ７ Ｏ ２４ · ４Ｈ ２ Ｏ ］ 溶于 １００ｍＬ 水中 ， 过滤 ， 贮 存于塑料瓶中 。 ７ ． １ ． １４ 　 抗坏血酸溶液 （ ２０ｇ ／ Ｌ ）： 称取 ２ｇ 抗坏血酸 （ Ｃ ６ Ｈ ８ Ｏ ６ ） 溶于 １００ｍＬ 水中 （ 使用时配制 ）。 ７ ． １ ． １５ 　 二氧化硅标准溶液 （ ０．１０ｍｇ ／ ｍＬ ）： 准确称取 ０．１０００ｇ 预先经 １０００℃ 灼烧 １ｈ 的高纯二氧 化硅 （ ＳｉＯ ２ ， 纯度为 ９９．９９％ 以上 ） 于铂坩埚中 ， 加 ２ｇ 无水碳酸钠 ， 混匀 。 先低温加热 ， 逐渐升高温度至 １０００℃ ， 得到透明熔体 ， 继续熔融 ３ｍｉｎ ～ ５ｍｉｎ 。 冷却 ， 用热水浸取熔块于 ３００ｍＬ 塑料杯中 ， 加入 １５０ｍＬ 沸水 ， 搅拌使其溶解 （ 此时溶液应澄清 ）。 冷却 ， 移入 １Ｌ 容量瓶中 ， 用水稀释至标线 ， 摇匀后立 刻转移到塑料瓶中贮存 。 ７ ． １ ． １６ 　 分光光度计 。 ７ ． ２ 　 标准曲线的绘制 于一组 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 各加 ５ｍＬ 盐酸 （ ７