书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犎 ６３ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １３７４７ ． １４ — ２０１７ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１３７４７．１４ — １９９２ 锆及锆合金化学分析方法第 １４ 部分 ： 铀量的测定极谱法 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狕犻狉犮狅狀犻狌犿犪狀犱狕犻狉犮狅狀犻狌犿犪犾犾狅狔狊 — 犘犪狉狋 １４ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狌狉犪狀犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋 — 犘狅犾犪狉狅犵狉犪狆犺狔 ２０１７  ０９  ２９ 发布 ２０１８  ０４  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ１３７４７ 《 锆及锆合金化学分析方法 》 拟分为 ２７ 部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 锡量的测定 　 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮  聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 铁量的测定 　 １ ， １０ 二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ３ 部分 ： 镍量的测定 　 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 铬量的测定 　 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 铝量的测定 　 铬天青 Ｓ 氯化十四烷基吡啶分光光度法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 铜量的测定 　 ２ ， ９ 二甲基 １ ， １０ 二氮杂菲分光光度法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 锰量的测定 　 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 钴量的测定 　 亚硝基 Ｒ 盐分光光度法 ； ——— 第 ９ 部分 ： 镁量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １０ 部分 ： 钨量的测定 　 硫氰酸盐分光光度法 ； ——— 第 １１ 部分 ： 钼量的测定 　 硫氰酸盐分光光度法 ； ——— 第 １２ 部分 ： 硅量的测定 　 钼蓝分光光度法 ； ——— 第 １３ 部分 ： 铅量的测定 　 极谱法 ； ——— 第 １４ 部分 ： 铀量的测定 　 极谱法 ； ——— 第 １５ 部分 ： 硼量的测定 　 姜黄素分光光度法 ； ——— 第 １６ 部分 ： 氯量的测定 　 氯化银浊度法和离子选择性电极法 ； ——— 第 １７ 部分 ： 镉量的测定 　 极谱法 ； ——— 第 １８ 部分 ： 钒量的测定 　 苯甲酰苯基羟胺分光光度法 ； ——— 第 １９ 部分 ： 钛量的测定 　 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２０ 部分 ： 铪量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２１ 部分 ： 氢量的测定 　 惰气熔融红外吸收法 ／ 热导法 ； ——— 第 ２２ 部分 ： 氧量和氮量的测定 　 惰气熔融红外吸收法 ／ 热导法 ； ——— 第 ２３ 部分 ： 氮量的测定 　 蒸馏分离  奈斯勒试剂分光光度法 ； ——— 第 ２４ 部分 ： 碳量的测定 　 高频燃烧红外吸收法 ； ——— 第 ２５ 部分 ： 铌量的测定 　 ５ＢｒＰＡＤＡＰ 分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２６ 部分 ： 合金及杂质元素的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２７ 部分 ： 痕量杂质元素的测定 　 电感耦合等离子体质谱法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１３７４７ 的第 １４ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ１３７４７．１４ — １９９２ 《 锆及锆合金化学分析方法 　 催化示波极谱法测定铀量 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ１３７４７．１４ — １９９２ 相比 ， 除编辑性修改外主要技术变化如下 ： ——— 删除了 “ 引用标准 ”（ １９９２ 年版的第 ２ 章 ）； ——— 增加了试样条款 （ 见第 ５ 章 ）； ——— 增加精密度条款 （ 见第 ８ 章 ， １９９２ 年版的第 ８ 章 ）； ——— 增加了试验报告条款 （ 见第 ９ 章 ）。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２４３ ） 归口 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １３７４７ ． １４ — ２０１７ 本部分起草单位 ： 西部金属材料股份有限公司 、 西北有色金属研究院 、 湖南出入境检验检疫局 、 广东省工业分析检测中心 。 本部分主要起草人 ： 刘厚勇 、 翟通德 、 杨军红 、 杨平平 、 王晓艳 、 杨万彪 、 吕小园 、 熊晓燕 、 王津 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１３７４７．１４ — １９９２ 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 １３７４７ ． １４ — ２０１７ 锆及锆合金化学分析方法第 １４ 部分 ： 铀量的测定极谱法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ１３７４７ 的本部分规定了锆及锆合金中铀含量的测定方法 。 本部分适用于海绵锆 、 锆及锆合金中铀含量的测定 。 测定范围 ： ０．０００１０％ ～ ０．０００５０％ 。 ２ 　 方法提要 采用氢氟酸溶解样品 ， 滴加硝酸氧化不溶碳化物或氮化物 ， 在硝酸介质中用磷酸三丁脂  甲苯萃取分离铀 。 在铜铁试剂存在下 ， 用示波极谱仪测量铀的吸附催化波 。 ３ 　 试剂和材料 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水 。 ３ ． １ 　 氢氟酸 （ ρ ＝１．１５ｇ ／ ｍＬ ）， 优级纯 。 ３ ． ２ 　 硝酸 （ ρ ＝１．４２ｇ ／ ｍＬ ）， 优级纯 。 ３ ． ３ 　 高氯酸 （ ρ ＝１．６８ｇ ／ ｍＬ ）， 优级纯 。 ３ ． ４ 　 硝酸 （ １＋３ ）。 ３ ． ５ 　 硝酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ６ 　 乙二胺四乙酸二钠溶液 （ １００ｇ ／ Ｌ ）。 ３ ． ７ 　 硝酸铵溶液 （ ７００ｇ ／ Ｌ ）。 ３ ． ８ 　 磷酸三丁脂 （ ＴＢＰ ）  甲苯萃取剂 ： 将 ６０ｍＬＴＢＰ 与 ５００ｍＬ 甲苯混合于 １０００ｍＬ 分液漏斗中 ， 每次加入 １２０ｍＬ 硝酸铵溶液 （ ５０ｇ ／ Ｌ ）， 萃取二次 ， 加入 １２０ｍＬ 水萃取一次 ， 加入 １２０ｍＬ 硝酸 （ ３．４ ） 萃取一次 。 每次萃取振荡 ３ｍｉｎ ， 静置分层 ， 弃去水相 。 有机相贮存于磨口试剂瓶中 。 ３ ． ９ 　 洗涤液 ： 称取 １３ｇ 乙二胺四乙酸二钠溶于 ５００ｍＬ 热水中 ， 加入 １３５ｇ 硝酸铵 ， 溶解后再加入 ６０ｍＬ 硝酸 （ ３．２ ）， 用水稀释至 １０００ｍＬ 体积 ， 混匀 。 ３ ． １０ 　 混合底液 ： 称取 ４７．６ｇ 乙酸钠 （ ＮａＣＨ ３ ＣＯＯ · ３Ｈ ２ Ｏ ）， １２．５ｇ 乙二胺四乙酸二钠 ， ３ｇ 草酸铵 ， 加热溶于 ４００ｍＬ 水中 ， 冷却后加入 ２０ｍＬ 冰乙酸 ， 以水稀释至 ５００ｍＬ 体积 ， 混匀 。 ３ ． １１ 　 铜铁试剂溶液 （ ０．５ｇ ／ Ｌ ）： 称取 ０．０５ｇ 铜铁试剂溶于 １００ｍＬ 水中 ， 用时现配 。 ３ ． １２ 　 铀标准贮存溶液 ： 称取 ０．１１７９ｇ 经 １０５℃ 烘干 １ｈ 并冷却至室温的八氧化三铀 （ Ｕ ３ Ｏ ８ ） 于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 １０ｍＬ 硝酸 （ ３．５ ） 加热至完全溶解 ， 冷却后移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １００ μ ｇ 铀 。 ３ ． １３ 　 铀标准溶液 ： 移取 １０．００ｍＬ 铀标准贮存溶液 （ ３．１２ ） 于 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ μ ｇ 铀 。 ３ ． １４ 　 氮气 ： 体积分数 ≥ ９９．９９％ 。 ４ 　 仪器 极谱分析仪 。 附滴汞电极 、 汞池阳极或三电极体系 。 １ 犌犅 ／ 犜 １３７４７ ． １４ — ２０１７ 仪器的检测下限对镉 （ Ⅱ ） 不大于 １×１０ －７ ｍｏｌ ／ Ｌ ， 分辨率不大于 ３５ｍＶ 。 ５ 　 试样 ５ ． １ 　 取样 海绵锆 、 锆及锆合金的取样应按照已颁布的相应标准方法进行 。 ５ ． ２ 　 试样处理 将试样剪成长度不大于 ５ｍｍ 的碎屑 ， 以四氯化碳清洗 ， 干燥 。 ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 试料 称取 ０．５０ｇ 试样 （ 第 ５ 章 ）， 精确至 ０．１ｍｇ 。 ６ ． ２ 　 测定次数 独立地进行两次测定 ， 取其平均值 。 ６ ． ３ 　 空白试验 随同试料做空白试验 。 ６ ． ４ 　 测定 ６ ． ４ ． １ 　 将试料 （ ６．１ ） 置于铂皿中 ， 加入约 ５ｍＬ 水 ， 分次滴加 １ｍＬ ～ ２ｍＬ 氢氟酸 （ ３．１ ） 溶解试料 。 滴加 ３ 滴 ～ ５ 滴硝酸 （ ３．２ ） 加热至溶解完全 。 ６ ． ４ ． ２ 　 将溶液加热蒸干 ， 加入 ２ｍＬ 硝酸 （ ３．２ ） 润湿盐类 ， 再蒸干 。 加入 １５ｍＬ 硝酸 （ ３．４ ）， 加热至盐类完全溶解 。 冷却后移入 １００ｍＬ 分液漏斗中 ， 用少量水洗净铂皿 ， 使溶液总体积为 ２５ｍＬ 。 ６ ． ４ ． ３ 　 加入 １０ｍＬ 硝酸 （ ３．５ ）， ５ｍＬ 乙二胺四乙酸二钠溶液 （ ３．６ ）， ５ｍＬ 硝酸铵溶液 （ ３．７ ）， 混匀 。 加入 １５ｍＬＴＢＰ 甲