书 书 书犐犆犛 ７７ ． ０４０ ． ３０ 犎 １７ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 １４８４９ ． １ — ２０２０ /G21 /G22 ＧＢ ／ Ｔ１４８４９．１ — ２００７ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A １ /G2B /G26 ： /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狊犻犾犻犮狅狀犿犲狋犪犾 — 犘犪狉狋 １ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犻狉狅狀犮狅狀狋犲狀狋 ２０２０  ０３  ０６ /G32 /G33 ２０２１  ０２  ０１ /G34 /G35 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G32 /G33书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ１４８４９ 《 工业硅化学分析方法 》 分为以下 １１ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 铁含量的测定 ； ——— 第 ２ 部分 ： 铝含量的测定 　 铬天青 Ｓ 分光光度法 ； ——— 第 ３ 部分 ： 钙含量的测定 ； ——— 第 ４ 部分 ： 杂质元素含量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 杂质元素含量的测定 　 Ｘ 射线荧光光谱法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 碳含量的测定 　 红外吸收法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 磷含量测定 　 磷钼蓝分光光度法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 铜含量测定 　 原子吸收光谱法 ； ——— 第 ９ 部分 ： 钛含量测定 　 二安替吡啉甲烷分光光度法 ； ——— 第 １０ 部分 ： 汞含量的测定 　 原子荧光光谱法 ； ——— 第 １１ 部分 ： 铬含量的测定 　 二苯碳酰二肼分光光度法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１４８４９ 的第 １ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ１４８４９．１ — ２００７ 《 工业硅化学分析方法 　 第 １ 部分 ： 铁含量的测定 １ ， １０ 二氮杂菲分光光度法 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ１４８４９．１ — ２００７ 相比 ， 除编辑性修改外 ， 主要技术变化如下 ： ——— 增加了警示 ； ——— 修改了测定范围 ， 测定范围由 ０．１０％ ～ ０．６５％ 修改为 ０．０５０％ ～ ０．７５％ （ 见第 １ 章 ， ２００７ 年版的第 １ 章 ）； ——— 增加了规范性引用文件 （ 见第 ２ 章 ）； ——— 修改了方法提要 （ 见 ３．１ ， ２００７ 年版的第 ２ 章 ）； ——— 增加了对分析试剂和用水的要求 （ 见 ３．２ 和 ４．２ ）； ——— 增加了称样量表 （ 见 ３．５．１ ）； ——— 增加了铁的质量分数 ＞ ０．６５％ ～ ０．７５％ 时试液的制备 （ 见 ３．５．４．２ ）； ——— 修改了精密度 （ 见 ３．７ ， ２００７ 年版的第 ８ 章 ）； ——— 增加了火焰原子吸收光谱法 （ 见第 ４ 章 ）。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２４３ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 昆明冶金研究院 、 广东省工业分析检测中心 、 中国铝业郑州有色金属研究院有限公司 、 包头铝业有限公司 、 北矿检测技术有限公司 、 山东南山铝业股份有限公司 、 国标 （ 北京 ） 检验认证有限公司 、 西安汉唐分析检测有限公司 、 长沙矿冶研究院有限责任公司 、 中铝洛阳铜加工有限公司 、 中铝山西新材料有限公司 、 云南永昌硅业股份有限公司 。 本部分主要起草人 ： 刘英波 、 安中庆 、 杨毅 、 谢辉 、 石磊 、 赵德平 、 张晓平 、 马丽 、 曲禹颖 、 张力久 、 杨欣 、 易嘉 、 李绍文 、 胡宗喜 、 刘维理 、 李超 、 张莹莹 、 李甜 、 崔军峰 、 卢国洪 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１４８４９．１ — １９９３ 、 ＧＢ ／ Ｔ１４８４９．１ — ２００７ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １４８４９ ． １ — ２０２０ 工业硅化学分析方法第 １ 部分 ： 铁含量的测定 警示 ——— 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本部分并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ１４８４９ 的本部分规定了工业硅中铁含量的测定方法 。 本部分适用于工业硅中铁含量的测定 。 测定范围为 ： ０．０５０％ ～ ０．７５％ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ３ 　 １ ， １０  二氮杂菲分光光度法 ３ ． １ 　 方法提要 试样用氢氟酸 、 硝酸溶解 ， 加高氯酸蒸发至冒烟除去硅 、 氟等 ； 残渣用盐酸溶解 。 用盐酸羟胺将 Ｆｅ （ Ⅲ ） 还原至 Ｆｅ （ Ⅱ ）。 在 ｐＨ３ ～ ｐＨ５ 乙酸钠缓冲介质中 ， Ｆｅ （ Ⅱ ） 离子与 １ ， １０ 二氮杂菲生成红色络合物 。 于波长 ５１０ｎｍ 处测量溶液的吸光度 ， 计算铁的质量分数 。 ３ ． ２ 　 试剂和材料 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 。 ３ ． ２ ． １ 　 氢氟酸 （ ρ ＝１．１４ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ２ ． ２ 　 高氯酸 （ ρ ＝１．６７ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ２ ． ３ 　 硝酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ２ ． ４ 　 盐酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ２ ． ５ 　 盐酸羟胺溶液 （ １０ｇ ／ Ｌ ）： 称取 ２．０ｇ 盐酸羟胺 ， 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加少量水搅拌溶解完全 ， 用水稀释至 ２００ｍＬ ， 混匀 。 ３ ． ２ ． ６ 　 １ ， １０ 二氮杂菲溶液 （ ５ｇ ／ Ｌ ）： 称取 ２．５ｇ１ ， １０ 二氮杂菲 ， 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ２ｍＬ 盐酸 （ ３．２．４ ）、 ２０ｍＬ 水 ， 搅拌溶解完全 ， 用水稀释至 ５００ｍＬ ， 混匀 。 ３ ． ２ ． ７ 　 乙酸  乙酸钠缓冲溶液 ： 称取 ２７２ｇ 三水合乙酸钠 ， 置于 １Ｌ 烧杯中 ， 加入 ５００ｍＬ 水 ， 搅拌溶解完全 ， 过滤于 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ２４０ｍＬ 冰乙酸 （ ρ ＝１．０５ｇ ／ ｍＬ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ３ ． ２ ． ８ 　 混合显色溶液 ： 将盐酸羟胺溶液 （ ３．２．５ ）、 １ ， １０ 二氮杂菲溶液 （ ３．２．６ ） 和乙酸  乙酸钠缓冲溶液 （ ３．２．７ ） 按 （ １＋１＋２ ） 的体积混匀 。 一周内使用 。 ３ ． ２ ． ９ 　 铁标准贮存溶液 ： 称取 ０．２８６０ｇ 预先在 ６００℃ 灼烧 １ｈ 并置于干燥器中冷却至室温的三氧化二铁 （ 基准试剂 ， 狑 Ｆｅ ２ Ｏ ３ ≥ ９９．９９５％ ）， 置于烧杯中 ， 加入 ３０ｍＬ 盐酸 （ ３．２．４ ）， 低温加热溶解 ， 冷至室温 ， 移入 １ 犌犅 ／ 犜 １４８４９ ． １ — ２０２０ １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ２００ μ ｇ 铁 。 ３ ． ２ ． １０ 　 铁标准溶液 ： 移取 ２５．００ｍＬ 铁标准贮存溶液 （ ３．２．９ ） 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ５０ μ ｇ 铁 。 ３ ． ３ 　 仪器设备 ３ ． ３ ． １ 　 分光光度计 。 ３ ． ３ ． ２ 　 聚四氟乙烯烧杯 ， ２５０ｍＬ 。 ３ ． ３ ． ３ 　 铂皿 ， １００ｍＬ 。 ３ ． ３ ． ４ 　 比色皿 ， １ｃｍ 。 ３ ． ４ 　 试样 应通过 ０．１４９ｍｍ 的标准筛 ， 用磁铁除铁 。 ３ ． ５ 　 试验步骤 ３ ． ５ ． １ 　 试料 按表 １ 中规定的称样量称取试样 （ ３．４ ）， 精确至 ０．０００１ｇ 。 表 １ 　 称样量 铁的质量分数 ％ 称样量 ｇ ０．０５０ ～ ０．１５ ０．２０ ＞ ０．１５ ～ ０．７５ ０．２５ ３ ． ５ ． ２ 　 测定次数 平行做两份试验 。 ３ ． ５ ． ３ 　 空白试验 随同试料做空白试验 。 ３ ． ５ ． ４ 　 测定 ３ ． ５ ． ４ ． １ 　 将试料 （ ３．５．１ ） 置于聚四氟乙烯烧杯 （ ３．３．２ ） 或铂皿 （ ３．３．３ ） 中 ， 用少许水润湿 ， 分次加入 ５ｍＬ 氢氟酸 （ ３．２．１ ）， 室温下分解 ３ｍｉｎ ， 滴加 １０ｍＬ 硝酸 （ ３．２．３ ）， 盖上盖子 ， 低温加热溶解样品 ， 直至样品完全溶解 ， 冲洗杯盖及杯壁 ， 加入 ５ｍＬ 高氯酸 （ ３．２．２ ）， 继续加热至冒烟 ， 蒸至近干 ， 用水冲洗杯壁 ， 加入 ２．５ｍＬ 盐酸 （