ICS71.060.50 G12 中华人民共和国国家标准 GB/T1587—2016 代替GB/T1587—2000 工业碳酸钾 Potassiumcarbonateforindustrialuse 2016-12-13发布 2017-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T1587—2000《工业碳酸钾》,与GB/T1587—2000相比,主要技术变化如下: ———Ⅱ型划分了等级(见5.2,2000年版4.2); ———修改了Ⅱ型指标(见5.2,2000年版4.2); ———修改了批量(见7.2,2000年版6.2)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位:浙江大洋生物科技集团股份有限公司、优利德(江苏)化工有限公司、合肥清清水 处理有限责任公司、中海油天津化工研究设计院、湛江市南海西部石油职业卫生技术服务有限公司、深 圳准诺检测有限公司、重庆新申世纪化工有限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人:胡夏明、杨哲生、刘咸林、弓创周、张林、谢少钿、申静、王惠玲。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T1587—1992、GB/T1587—2000。 ⅠGB/T1587—2016 工业碳酸钾 1 范围 本标准规定了工业碳酸钾的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于工业碳酸钾,该产品是基础化工原料,主要用于化工、建材、电子、橡胶等行业。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T3049—2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法 GB/T3051—2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分:标准滴定溶液 的制备 HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分:杂质标准溶液 的制备 HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品的 制备 3 分子式和相对分子质量 分子式:K2CO3 相对分子质量:138.21(按2013年国际相对原子质量) 4 分类 工业碳酸钾分为两种型号,Ⅰ型(一般工业用)、Ⅱ型(电子工业用)。 5 要求 5.1 外观:白色颗粒或粉末。 5.2 工业碳酸钾按本标准的试验方法检测应符合表1的规定。 1GB/T1587—2016 表1 项 目指 标 I型 Ⅱ型 优等品 一等品 合格品 优等品 一等品 碳酸钾(K2CO3),w/% ≥ 99.0 98.5 96.0 99.0 98.5 氯化物(以KCl计),w/% ≤ 0.01 0.10 0.20 0.02 0.05 硫化合物(以K2SO4计),w/% ≤ 0.01 0.10 0.15 0.02 0.05 铁(Fe),w/% ≤0.001 0.003 0.010 0.001 0.003 水不溶物,w/% ≤ 0.02 0.05 0.10 0.02 0.05 灼烧失量,w/% ≤ 0.60 1.00 1.00 0.60 1.00 注:灼烧失量指标仅适用于产品包装时检验用。 6 试验方法 警示———本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎!必要时,需在通风 橱中进行。如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。 6.1 一般规定 本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他规定时,均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 6.2 外观判别 在自然光下,于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 6.3 碳酸钾含量测定 6.3.1 酸碱滴定法 6.3.1.1 方法提要 用盐酸标准滴定溶液滴定试验溶液中的碳酸盐,根据盐酸标准滴定溶液的消耗量,扣除碳酸钠、碳 酸钙及碳酸镁的消耗量,通过计算确定碳酸钾的含量。 6.3.1.2 试剂 6.3.1.2.1 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)≈0.5mol/L。 6.3.1.2.2 溴甲酚绿-甲基红指示液。 6.3.1.3 分析步骤 称取约1g已于280℃±10℃下灼烧至质量恒定的试样,精确至0.0002g,置于250mL锥形瓶中, 加50mL水溶解后,加5滴溴甲酚绿-甲基红指示液,摇匀。用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变 2GB/T1587—2016 为暗红色,然后将溶液煮沸2min,冷却后,继续滴定至暗红色,在30s内不褪色即为终点。 同时同样做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外) 与试验溶液相同。 6.3.1.4 结果计算 碳酸钾含量以碳酸钾(K2CO3)的质量分数w1计,按式(1)计算: w1=(V-V0)×10-3×c×M×1/2 m×100%-3.006w2-5.686w3…………(1) 式中: V———滴定试验溶液消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V0———滴定空白试验溶液消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); c———盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M———碳酸钾(K2CO3)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=138.21); m———试料质量的数值,单位为克(g); w2———由6.4测得的钠的质量分数; w3———由6.5测得的钙镁的质量分数; 3.006———钠(Na)换算为碳酸钾的系数; 5.686———镁(Mg)换算为碳酸钾的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。 6.3.2 四苯硼钾重量法(仲裁法) 6.3.2.1 方法提要 在弱酸性条件下,钾离子与四苯硼钠生成四苯硼钾沉淀。根据四苯硼钾沉淀的质量扣除氯化钾、硫 酸钾的质量计算碳酸钾的含量。 6.3.2.2 试剂 6.3.2.2.1 无水乙醇。 6.3.2.2.2 乙酸溶液:1+9。 6.3.2.2.3 四苯硼钠乙醇溶液(34g/L)。 6.3.2.2.4 四苯硼钾乙醇饱和溶液。 6.3.2.2.5 甲基红指示液(1g/L)。 6.3.2.3 仪器、设备 6.3.2.3.1 玻璃砂坩埚:滤板孔径5μm~15μm。 6.3.2.3.2 电热恒温干燥箱:温度能控制在120℃±5℃。 6.3.2.4 分析步骤 称取0.80g~0.85g已于280℃±10℃下灼烧至质量恒定的试样,精确至0.0002g,置于100mL 烧杯中,加适量水溶解,全部移入500mL(V1)容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。如试验溶液浑浊,则 应干过滤,弃去初始10mL~15mL滤液。用移液管移取25mL(V2)溶液,置于100mL烧杯中,加 35mL水,1滴甲基红指示液(1g/L),用乙酸溶液调至微红色。加热至40℃取下,搅拌下逐滴加入 8mL~9mL四苯硼钠乙醇溶液(34g/L),放置10min。用已于120℃±5℃下干燥至质量恒定的玻 3GB/T1587—2016 璃砂坩埚过滤,用40mL~50mL四苯硼钾乙醇饱和溶液分3次~4次洗涤沉淀,抽干。取下玻璃砂坩 埚,用2mL无水乙醇洗一次,再抽干。置于电热恒温干燥箱中,于120℃±5℃下干燥至质量恒定。 6.3.2.5 结果计算 碳酸钾含量以碳酸钾(K2CO3)的质量分数w1计,按式(2)计算: w1=m1×0.1929 m×V2/V1×100%-0.9270w4-0.7931w5…………………(2) 式中: m1———四苯硼钾沉淀的质量,单位为克(g); m———试料质量的数值,单位为克(g); V1———配制试验溶液体积的数值(V1=500),单位为毫升(mL); V2———移取试验溶液体积的数值(V1=25),单位为毫升(mL); w4———由6.6测得的氯化物(以KCl计)的质量分数; w5———由6.7测得的硫化合物(以K2SO4计)的质量分数; 0.1929———四苯硼钾换算为碳酸钾的系数; 0.9270———氯化钾换算为碳酸钾的系数; 0.7931———硫酸钾换算为碳酸钾的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。 6.4 钠含量测定 6.4.1 方法提要 用空气-乙炔火焰于原子吸收分光光度计589.0nm波长处,测定吸光度,用标准曲线法测定试样中 钠含量。 6.4.2 试剂 6.4.2.1 碳酸钾(光谱纯)溶液:20g/L; 6.4.2.2 钠标准溶液:1mL溶液含钠(Na)0.01mg,用移液管移取1mL按HG/T3696.2要求配制的 钠标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 6.4.2.3 水:符合GB/T6682二级水规格。 6.4.3 仪器、设备 原子吸收分光光度计:配有钠空心