ICS73.060 D42 中华人民共和国国家标准 GB/T15925—2010 代替GB/T15925—1995 锑 矿石化学分析方法 锑量测定 Methodforchemicalanalysisofantimonyores— Determinationofantimonycontent 2010-11-10发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准代替GB/T15925—1995《锑矿石化学分析方法 硫酸铈容量法测定锑量》。 本标准与GB/T15925—1995相比,主要变化如下: ———修改了标准的中文名称; ———增加了标准的英文名称; ———增加了警示、警告的内容; ———增加了对所用试剂纯度及实验用水的要求; ———增加了对试样粒径及其干燥的要求; ———增加了验证试验内容。 本标准由中华人民共和国国土资源部提出。 本标准由全国国土资源标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位:国家地质实验测试中心。 本标准起草单位:湖北省地质实验研究所。 本标准主要起草人:唐兴敏、柳建一、方金东。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T15925—1995。 ⅠGB/T15925—2010 锑矿石化学分析方法 锑量测定 警示:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了锑矿石中锑量的测定方法。 本标准适用于锑矿石中锑量的测定。 测定范围:0.5%以上的锑。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试料以硫酸分解,加还原剂将Sb(Ⅴ)还原为Sb(Ⅲ),在盐酸介质中,以甲基橙为指示剂,用硫酸铈 标准溶液滴定锑,锑(Ⅲ)被硫酸铈还原为锑(Ⅴ),以计算锑量。 4 试剂 除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。 4.1 硫酸钾。 4.2 硫酸肼。 4.3 硫酸(ρ1.85g/mL)。 4.4 硫酸(8+92)。警告:稀释时操作不当易引起烧伤! 4.5 盐酸[c(HCl)=2.0mol/L]。 4.6 甲基橙溶液(1g/L)(一个月内有效,终点明显)。 4.7 硫酸铈标准溶液[c(Ce(SO4)2·4H2O)=0.05mol/L]: a) 配制: 称取20.2g硫酸铈,置于250mL烧杯中,用100mL硫酸(4.4)加热溶解,冷却后,移入1000mL 容量瓶中,用硫酸(4.4)稀释至刻度,摇匀; b) 标定: 称取0.0500g~0.1000g金属锑(质量分数≥99.99%)于250mL锥形瓶中,加入适量水润 湿,加15mL硫酸(4.3),盖上瓷坩埚盖,加热分解0.5h,冷却后,加入100mL盐酸溶液 (4.5),将溶液加热至沸,滴入2滴甲基橙溶液(4.6),在不断摇动下,立即用硫酸铈标准溶液 (4.7)滴定至溶液红色消失即为终点,同时标定三份,按式(1)计算硫酸铈标准溶液的因子f, 其极差值偏差不大于0.4%,若未达到需重新标定,取算术平均值,并同时进行空白试验。 f=m V-V0…………………………(1) 1GB/T15925—2010 式中: f———硫酸铈标准溶液的因子,单位为克每毫升(g/mL); m———锑的质量,单位为克(g); V———滴定锑溶液消耗硫酸铈溶液的体积,单位为毫升(mL); V0———滴定空白溶液消耗硫酸铈溶液的体积,单位为毫升(mL)。 5 试样 5.1 试样粒径应小于74μm。 5.2 试样在105℃烘箱中烘2h~4h,并置于干燥器中冷却至室温备用。 6 分析步骤 6.1 试料 根据试样中锑的含量,按表1称取试料量,精确至0.1mg。 表1 称取试料量 锑的含量/% 试料量/g >0.5~5 1.0 >5~10 0.5 >10~20 0.2 >20 0.1 6.2 空白试验 随同试料做双份空白试验,所取试剂应取自同一试剂瓶。 6.3 验证试验 随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。 6.4 试料分解与测定 6.4.1 将试料(6.1)置于250mL或500mL锥形瓶中,加入3g硫酸钾(4.1)、0.2g硫酸肼(4.2),以 适量水润湿,摇匀,加入15mL硫酸(4.3),盖上瓷坩埚盖置于电炉上加热,在保持溶液煮沸的温度下分 解0.5h,取下,冷却。 注:试料经硫酸分解后,钨和硅等元素均与锑分离,锡石不溶于硫酸,因此不干扰测定。钒(Ⅴ)在硫酸溶液中长时 间蒸发可逐渐转为钒(Ⅳ),对测定有影响,钒量允许存在0.5mg以下。 6.4.2 沿壁加入100mL盐酸(4.5),并用少量水冲洗瓷坩埚盖及瓶壁,溶液加热至沸。加入2滴甲基 橙溶液(4.6),立即用硫酸铈标准溶液(4.7)滴定至溶液红色消失为终点(硫酸铈滴定三价锑反应较慢, 滴定时控制在80℃以上,使反应速度加快,终点明显)。 注:加入指示剂前为青黄色,加入指示剂后为玫瑰红色或红橙色,滴定终点为青黄色。试料、标准、空白、溶液所加 指示剂用量要一致。 7 结果计算 锑量用质量分数w(Sb)计,数值以%表示,按式(2)计算。 w(Sb)=(V1-V2)f ms×100 …………………………(2) 式中: V1———滴定试料溶液消耗的硫酸铈溶液的体积,单位为毫升(mL); V2———滴定空白溶液消耗硫酸铈标准溶液的体积,单位为毫升(mL); 2GB/T15925—2010 f———硫酸铈标准溶液的因子,单位为克每毫升(g/mL); ms———试料称取的质量,单位为克(g)。 计算结果保留到小数点后两位。 8 精密度 锑矿石中锑量测定结果精密度见表2。 表2 精密度 水平范围m/(μg/g) 重复性限r/(μg/g) 再现性限R/(μg/g) 1.78~21.76 r=0.1128+0.0116m R=0.1693+0.0219mGB/T15925—2010 0102—52951T/BG 中华人民共和国 国家标准 锑矿石化学分析方法 锑量测定 GB/T15925—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码:100045 网址www.spc.net.cn 电话:68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数6千字 2010年12月第一版 2010年12月第一次印刷 * 书号:155066·1-41055 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话:(010)68533533