ICS71.060.20 G13 中华人民共和国国家标准 GB/T1616—2014 代替GB1616—2003 工 业过氧化氢 Hydrogenperoxideforindustrialuse 2014-07-08发布 2014-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB1616—2003《工业过氧化氢》,与GB1616—2003相比,除编辑性修改外主要技术变 化如下: ———标准属性由强制性变为推荐性; ———删除了30%产品规格及对应指标(2003年版的3.2); ———增设了60%产品规格及对应指标(见4.2); ———调整了不挥发物指标要求(见4.2); ———增加了电感耦合等离子发射光谱法测定总碳含量(见5.7.2); ———增加了离子色谱法测定硝酸盐含量(见5.8.1)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC1)归口。 本标准负责起草单位:中海油天津化工研究设计院、苏州菱苏过氧化物有限公司、江苏扬农化工集 团有限公司、福州一化化学品股份有限公司、福建省群盛集团有限公司。 本标准参加起草单位:柳州化工股份有限公司、浙江金科过氧化物股份有限公司、浙江新化化工股 份有限公司、上海哈勃化学技术有限公司、湖南省产商品质量监督检验院。 本标准主要起草人:王彦、施福洲、丁珺、周沂、晏昭欣、范国强。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB1616—1979、GB1616—1988、GB1616—2003。 ⅠGB/T1616—2014 工业过氧化氢 警告:本标准的试验中使用的过氧化氢样品、盐酸、硝酸和发烟硫酸等化学品具有强氧化性、腐蚀性 或毒性,操作者应佩戴橡胶手套和护目镜小心谨慎操作!使用者应小心操作避免溅到皮肤上。一旦溅 在皮肤上立即用大量水冲洗,严重者应立即治疗。 1 范围 本标准规定了工业过氧化氢的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于工业过氧化氢。该产品主要用作氧化剂、漂白剂和清洗剂等,广泛用于纺织、化工、造 纸、电子、环保、采矿、医药、航天及军工等行业。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB190—2009 危险货物包装标志 GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB12463—2009 危险货物运输包装通用技术条件 GB15603 常用危险化学品贮存通则 HG/T3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分:标准滴定溶 液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分:杂质标准溶 液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品 的制备 3 分子式和相对分子质量 分子式:H2O2。 相对分子质量:34.01(按2011年国际相对原子质量)。 4 要求 4.1 外观:无色透明液体。 4.2 工业过氧化氢按本标准规定的试验方法检测,应符合表1技术要求。 1GB/T1616—2014 表1 技术要求 项目指 标 27.5% 优等品合格品35% 50% 60% 70% 过氧化氢(H2O2)w/% ≥27.5 27.5 35.0 50.0 60.0 70.0 游离酸(以H2SO4计)w/% ≤0.0400.0500.0400.0400.0400.050 不挥发物w/% ≤0.06 0.10 0.08 0.08 0.06 0.06 稳定度s/% ≥97.0 90.0 97.0 97.0 97.0 97.0 总碳(以C计)w/% ≤0.0300.0400.0250.0350.0450.050 硝酸盐(以NO3计)w/% ≤0.0200.0200.0200.0250.0280.030 5 试验方法 5.1 一般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三 级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。 5.2 外观检验 用烧杯盛少许样品,于自然光下用目视法判定外观。 5.3 过氧化氢含量的测定 5.3.1 方法提要 在酸性介质中,过氧化氢与高锰酸钾发生氧化还原反应。根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量,计 算过氧化氢的含量。 5.3.2 试剂 5.3.2.1 硫酸溶液:1+15。 5.3.2.2 高锰酸钾标准滴定溶液:c(1/5KMnO4)约为0.1mol/L。 5.3.3 分析步骤 27.5%~35%的过氧化氢试样的称取:用10mL~25mL的滴瓶以减量法称取约0.16g试样,精确 至0.0002g,置于已加有100mL硫酸溶液的250mL锥形瓶中。 50%~70%的过氧化氢试样的称取:称取0.8g~0.9g,精确至0.0002g,置于250mL(V0)容量瓶中用 水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取25mL(V1)稀释后的溶液置于已加有100mL硫酸溶液的250mL锥 形瓶中。 测定:用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,并在30s内不消失即为终点。 2GB/T1616—2014 5.3.4 结果计算 27.5%~35%的过氧化氢含量以过氧化氢(H2O2)的质量分数w1计,按式(1)计算: w1=VcM×10-3 m×100%………………………………(1) 50%~70%的过氧化氢含量以过氧化氢(H2O2)的质量分数w1计,按式(2)计算: w1=VcM×10-3 m(V1/V0)×100%………………………………(2) 式中: V———滴定中消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c———高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M———过氧化氢(1/2H2O2)的摩尔质量的数值(M=17.01),单位为克每摩尔(g/mol); m———试料的质量的数值,单位为克(g); V1———移取50%~70%的过氧化氢试样稀释后的试验溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V0———50%~70%的过氧化氢试样稀释后的试验溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.10%。 5.4 游离酸含量的测定 5.4.1 方法提要 以甲基红-亚甲基蓝为指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样中的游离酸,从而测定试样中游 离酸的含量。 5.4.2 试剂 5.4.2.1 无二氧化碳的水。 5.4.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)约为0.1mol/L。 5.4.2.3 甲基红-亚甲基蓝混合指示液。 5.4.3 仪器 微量滴定管:分度值为0.02mL或0.01mL。 5.4.4 分析步骤 称取约40g试样,精确至0.01g,用50mL无二氧化碳的水将试样全部移入锥形瓶中,加入2滴~ 3滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为暗蓝色即为 终点。 5.4.5 结果计算 游离酸含量以硫酸(H2SO4)的质量分数w2计,按式(3)计算: w2=VcM×10-3 m×100% …………………………(3) 式中: V———滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c———氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m———试料的质量的数值,单位为克(g); 3GB/T1616—2014 M———硫酸(1/2H2SO4)的摩尔质量的数值(M=49.04),单位为克每摩尔(g/mol)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。 5.5 不挥发物含量的测定 5.5.1 方法提要 在一定温度下,将一定量的试样在水浴上蒸干后经烘干至质量恒定,从而测定不挥发物含量。 5.5.2 材料 铂片或铂丝:铂(Pt)含量不小于99.95%。 5.5.3 仪器 5.5.3.1 电热恒温干燥箱:可控温在105℃±2℃。 5.5.3.2 瓷蒸发皿:75mL。 5.5.4 分析步骤 称取约20g试样,精确至0.001g,置于已于105℃±2℃下质量恒定的盛有1片铂片或1段铂丝 的瓷蒸发皿中,在沸水浴上蒸干后,于105℃±2℃的电热恒温干燥箱内干燥至质量恒定。 5.5.5 结果计算 不挥发物含量以质量分数w3计,按式(4)计算: w3=m1-m2 m×100% ………………………………(4) 式中: m1———瓷蒸发皿、铂片或铂丝和残渣的质量的数值,单位为克(g); m2———瓷蒸发皿、铂片或铂丝的质量的数值,单位为克(g); m———试料的质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。 5.6 稳定度的测定 5.6.1 方法提要 把一定量的试样置于沸水浴上,恒温一定时间,冷却后,加水至原体积,然后