ICS77.120.99 H14 中华人民共和国国家标准 GB/T16477.2—2010 代替GB/T16477.2—1996 稀 土硅铁合金及镁硅铁合金 化学分析方法 第2部分:钙、镁、锰量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Chemicalanalysismethodsofrareearthferrosiliconalloyand rareearthferrosiliconmagnesiumalloy— Part2:Determinationofcalcium,magnesiumandmanganesecontents— Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry 2011-01-14发布 2011-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T16477《稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法》共分5个部分: ———第1部分:稀土总量的测定; ———第2部分:钙、镁、锰量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法; ———第3部分:氧化镁量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法; ———第4部分:硅量的测定; ———第5部分:钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分为第2部分。 本部分是对GB/T16477.2—1996《稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法 钙、镁、锰量的测 定》的修订。 本部分与GB/T16477.2—1996相比,主要有如下变动: ———采用电感耦合等离子体光谱法代替原火焰原子吸收光谱法测定钙、镁、锰含量。锰的测定范围 由0.20%~4.00%调整为0.50~4.00%; ———增加了精密度条款; ———增加了质量保证和控制条款。 本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口。 本部分由包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由包头稀土研究院起草。 本部分由包钢钢联股份有限公司技术中心、中国兵器工业集团第五二研究所参加起草。 本部分主要起草人:金斯琴高娃、刘晓杰。 本部分参加起草人:刘钢耀、乔宇、田小亭、段东升。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T16477.2—1996。 ⅠGB/T16477.2—2010 稀土硅铁合金及镁硅铁合金 化学分析方法 第2部分:钙、镁、锰量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1 范围 GB/T16477的本部分规定了稀土硅铁合金及镁硅铁合金中钙、镁、锰量的测定方法。 本部分适用于稀土硅铁合金及镁硅铁合金中钙、镁、锰量的测定。测定范围:钙:0.50%~6.00%, 镁:0.20%~11.00%,锰:0.50%~4.00%。 2 原理 试料经硝酸和氢氟酸分解,高氯酸冒烟,在稀盐酸介质中,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱 测定。 3 试剂与材料 3.1 盐酸(ρ1.19g/mL)。 3.2 盐酸(1+1)。 3.3 硝酸(ρ1.42g/mL)。 3.4 硝酸(1+1)。 3.5 氢氟酸(ρ1.15g/mL)。 3.6 高氯酸(ρ1.66g/mL)。 3.7 钙标准贮存溶液:称取0.1399g预先在850℃灼烧0.5h并在干燥器中冷却至室温的氧化钙(纯 度>99.99%),置于150mL烧杯中,加少量水湿润,加入10mL盐酸(3.2)溶解,冷却至室温,移入 100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含1mg钙。 3.8 镁标准贮存溶液:称取0.1658g预先在850℃灼烧0.5h并在干燥器中冷却至室温的氧化镁(纯 度>99.99%)于150mL烧杯中,加少量水湿润,加入10mL盐酸(3.2)溶解,冷却至室温,移入100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含1mg镁。 3.9 锰标准贮存溶液:称取0.1582g预先在105℃烘1h并在干燥器中冷却至室温的二氧化锰(纯度 >99.99%)于150mL烧杯中,加少量水湿润,加入10mL盐酸(3.2),5mL硝酸(3.4)加热使之溶解完 全后,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含1mg锰。 3.10 混合标准溶液:移取5.00mL钙标准贮存溶液(3.7)、5.00mL镁标准贮存溶液(3.8)、5.00mL 锰标准贮存溶液(3.9)于100mL容量瓶中,加入5mL盐酸(3.2),用水稀释到刻度,此溶液1mL含 50μg钙、50μg镁、50μg锰。 3.11 氩气:(纯度>99.99%)。 1GB/T16477.2—2010 4 仪器 4.1 电感耦合等离子体光谱仪,分辨率<0.006nm(200nm处)。 4.2 光源:氩等离子体光源。 5 试料 合金制成粉状,过0.125mm筛。 6 分析步骤 6.1 试料 称取0.1g试样(5),精确至0.0001g。 6.2 测量次数 称取两份试料(6.1)进行平行测定,取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料(6.1)做空白试验。 6.4 分析试液的配制 6.4.1 将试料(6.1)置于干燥的聚四氟乙烯烧杯中,加入5mL硝酸(3.3),缓慢滴加2mL氢氟酸 (3.5)分解,低温加热至分解完全,加入5mL高氯酸(3.6),加热冒烟至近干,加入5mL盐酸(3.1)加热 溶解盐类,冷却至室温,移至200mL容量瓶中,用水稀释到刻度,混匀。 6.4.2 按表1准确分取试液(6.4.1)于50mL容量瓶中,加入2.5mL盐酸(3.2)用水稀释到刻度, 混匀。 表1 质量分数/% 分取体积/mL 0.20~0.60 全量测定 >0.60~3.00 10.00 >3.00~11.00 2.00 6.5 标样溶液的配制 移取0mL、1.00mL、2.00mL、6.00mL混合标准溶液(3.10)于一组100mL容量瓶中,加入 5mL盐酸(3.2),用水稀释到刻度,混匀。标样溶液的浓度见表2。 2GB/T16477.2—2010 表2 标样溶液系列 各元素质量浓度/(μg/mL) 1 0 2 0.50 3 1.00 4 3.00 6.6 测定 6.6.1 分析线波长见表3。 表3 测定元素 波长/nm Ca 317.933、396.847 Mg 279.553、280.213 Mn 257.610、293.931 6.6.2 按仪器选定工作条件依次测定标样溶液(6.5)、空白试液(6.3)、分析试液(6.4.2),由计算机输 出分析试液(6.4.2)中被测元素的质量浓度。 7 分析结果的计算与表述 按式(1)计算钙、镁、锰的质量分数(%): w(X)%=(ρ2-ρ1)VV2×10-6 mV1×100…………………………(1) 式中: ρ2———计算机输出的分析试液中被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); ρ1———计算机输出的空白溶液中被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V———试液总体积,单位为毫升(mL); V2———分析试液体积,单位为毫升(mL); m———试料的质量,单位为克(g); V1———分取试液体积,单位为毫升(mL)。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表4数据采用线性 3GB/T16477.2—2010 内插法求得;超过表4中含量的测定值,其重复性限(r)用外推法计算求得。 表4 测定元素 质量分数/% 重复性限(r)/% Ca0.53 0.07 1.45 0.08 1.80 0.13 3.05 0.13 Mg0.20 0.03 8.43 0.26 9.87 0.31 Mn0.30 0.02 0.66 0.06 4.87 0.15 注:重复性限(r)为2.8×Sr,Sr为重复性标准差。 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许差。 表5 元素 含量/% 允许差/% Ca0.50~1.00 0.08 >1.00~2.50 0.15 >2.50~4.50 0.20 >4.50~6.00 0.25 Mg0.20~0.50 0.03 >0.50~1.00 0.08 >1.00~5.00 0.15 >5.00~8.00 0.25 >8.00~11.00 0.35 Mn0.50~1.00 0.08 >1.00~2.50 0.15 >2.50~4.00 0.25 4GB/T16477.2—2010