ICS65.120 B46 中华人民共和国国家标准 GB/T18632—2010 代替GB/T18632—2002 饲 料添加剂 80%核黄素(维生素B2)微粒 Feedadditive—80%Riboflavin(vitaminB2)particle 2011-01-10发布 2011-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T18632—2002《饲料添加剂 维生素B2(核黄素)流动性微粒》。 本标准与GB/T18632—2002相比,主要技术变化如下: ———3.1性状描述删去对核黄素溶液化学性质的描述; ———4.2.2.4样品前处理由电炉加热改为水浴加热; ———增加4.8、4.9有毒有害指标砷、铅允许量及检测方法; ———删除4.6有机挥发杂质限量及检测方法; ———增加4.10微生物沙门氏菌的允许量及检测方法。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。 本标准起草单位:中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心 (北京)]、湖北广济药业有限公司。 本标准主要起草人:李兰、何谧、田静、王彤、李丽蓓、郭韶智、陈志远、宋荣、马冬霞、赵小阳。 ⅠGB/T18632—2010 饲料添加剂 80%核黄素(维生素B2)微粒 1 范围 本标准规定了饲料添加剂80%核黄素(维生素B2)微粒产品的要求、试验方法、检验规则及标签、包 装、运输和贮存。 本标准适用于生物发酵法制得的80%核黄素(维生素B2)微粒,在饲料工业中作为维生素类饲料添 加剂。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T5917.1—2008 饲料粉碎粒度测定 两层筛筛分法 GB/T6435 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB10648 饲料标签 GB/T13079—2006 饲料中总砷的测定 GB/T13080 饲料中铅的测定 原子吸收光谱法 GB/T13091 饲料中沙门氏菌的检测方法 GB/T14699.1 饲料 采样 《中华人民共和国药典》(2005年版) 3 要求 3.1 性状 黄色至棕黄色微粒,微臭。味微苦,易吸潮。 3.2 技术指标 技术指标应符合表1的规定。 表1 技术指标 项 目 指 标 含量(以C17H20N4O6计)(干基)/% ≥80.0 干燥失重/% ≤3.0 炽灼残渣/% ≤5.0 粒度 最少90%通过0.28mm标准筛 1GB/T18632—2010 表1(续) 项 目 指 标 铅/(mg/kg) ≤5.0 砷/(mg/kg) ≤3.0 沙门氏菌(25g样品中) 不得检出 4 试验方法 除非另有规定,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中三级用水的规定。 4.1 试剂和溶液 4.1.1 冰乙酸。 4.1.2 硫酸。 4.1.3 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=2.0moL/L。 4.1.4 连二亚硫酸钠。 4.1.5 甲醇:色谱纯。 4.1.6 冰乙酸溶液:0.25%(体积分数)。 4.1.7 维生素B2标准溶液的制备:以下操作需避光进行! 称取经105℃干燥2h的维生素B2标准品(纯度大于98.0%)0.065g(精确至0.0001g)于 250mL锥形瓶中,加入5mL冰乙酸(4.1.1),于超声波水浴中超声约5min,另加入约150mL水,于沸 水浴中煮至标准品颗粒全部溶解,冷却后转移至500mL棕色容量瓶中,用流动相(4.4.2.2)定容至刻 度,摇匀,该溶液中约含维生素B2120μg/mL。保存在2℃~8℃冰箱中,使用3个月。 4.2 仪器和设备 4.2.1 实验室常用设备。 4.2.2 超声波水浴。 4.2.3 液相色谱仪,配紫外检测器。 4.2.4 微孔滤膜,孔径0.45μm。 4.2.5 原子吸收分光光度计。 4.3 鉴别试验 称取样品约0.001g,加水100mL溶解后,溶液在透射光下应显黄绿色并有强烈的黄绿色荧光;分 成2份,1份中加2滴~3滴硫酸(4.1.2)或氢氧化钠溶液(4.1.3),荧光即消失;另一份中加连二亚硫酸 钠(4.1.4)结晶少许,摇匀后,黄色即消褪,荧光即消失。 4.4 含量测定 4.4.1 原理 试样中维生素B2在酸的水溶液中加热溶解后,注入高效液相色谱仪中进行分离,紫外检测器检测, 外标法计算试样中维生素B2含量。 2GB/T18632—2010 4.4.2 分析步骤(4.4.2.1及4.4.2.3操作需避光进行!) 4.4.2.1 试样溶液的制备 称取经105℃干燥2h的维生素B2样品约0.050g(精确至0.0001g)于250mL锥形瓶中,加入 5mL冰乙酸(4.1.1),于超声波水浴中超声约5min,另加入约100mL水,于沸水浴中煮至样品固体颗 粒全部溶解,冷却后转移至500mL棕色容量瓶中,用流动相(4.4.2.2)定容至刻度,摇匀,备用。 4.4.2.2 高效液相色谱条件 色谱柱:内径4.6mm,柱长250mm,填料为C18,粒度5μm。 检测器:紫外检测器,波长269nm。 流动相:甲醇(4.1.5)+冰乙酸溶液(4.1.6)=28+72。 流速:1.0mL/min。 进样量:10μL。 4.4.2.3 分析 取标准溶液(4.1.7)、试样溶液(4.4.2.1),经微孔滤膜过滤后,注入液相色谱仪中,用峰面积计算 含量。 4.4.2.4 结果计算 维生素B2含量w1(以质量分数表示),按式(1)计算: w1=Pi×V×ci×Vst Pst×m×10-4…………………………(1) 式中: w1———试样中维生素B2的含量,%; Pi———试样溶液峰面积值; V———样品的总稀释体积,单位为毫升(mL); ci———标准溶液浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); Vst———标准溶液进样体积,单位为微升(μL); Pst———标准溶液峰面积平均值; m———干燥样品质量,单位为克(g)。 4.4.3 结果表示 平行测定结果用算术平均值表示,保留三位有效数字。 4.4.4 精密度 在重复性条件下,两次平行测定结果的相对偏差应不大于5.0%。 4.5 干燥失重的测定 按GB/T6435测定。 4.6 炽灼残渣的测定 4.6.1 测定方法 称取样品1g~2g(准确至0.01g),置于已在700℃~800℃灼烧至恒重的瓷坩埚中,用小火缓缓 3GB/T18632—2010 加热至完全炭化,放冷后,加硫酸(4.1.2)0.5mL~1mL使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,移入马 福炉中,在700℃~800℃下灼烧至恒重。 4.6.2 计算和结果表示 炽灼残渣含量w2(以质量分数表示),按式(2)计算: w2=m1-m2 m×100 …………………………(2) 式中: w2———炽灼残渣含量,%; m1———坩埚加残渣质量,单位为克(g); m2———坩埚质量,单位为克(g); m———样品质量,单位为克(g)。 4.6.3 结果表示 结果保留两位有效数字。 4.6.4 精密度 在重复性条件下,两次平行测定结果的相对偏差应不大于5%。 4.7 粒度的测定 按GB/T5917.1—2008测定。 4.8 铅的测定 按GB/T13080测定。 4.9 砷的测定 准确称取试样1.5g(准确至0.0001g),按GB/T13079—2006中5.4.1.3干灰化法进行样品前处 理;按照《中华人民共和国药典》(2005年版)砷的测定法第一法(古蔡氏法)进行测定。 4.10 沙门氏菌的测定 按GB/T13091测定。 5 检验规则 5.1 采样方法 按GB/T14699.1的规定进行。 5.2 出厂检验 5.2.1 批 以同班、同原料产品为一批,每批产品进行出厂检验。 5.2.2 出厂检验项目 外观、维生素B2含量、干燥失重、炽灼残渣、粒度。 4GB/T18632—2010 5.2.3 判定方法 以本标准的有关试验方法和要求为依据,对抽取样品按出厂检验项目进行检验。检验结果如有一 项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装单元中取样进行复检,复检结果如仍有任何一项不 符合本标准要求,则判定该批产品为不合格产品,不能出厂。 5.3 型式检验 5.3.1 有下列情况之一,应进行型式检验: a) 改变配方或生产工艺; b) 正常生产每半年或停产半年后恢复生产; c) 国家技术监督部门提出要求时。 5.3.2 型式检验项目:第3章规定的全部项目。 5.3.3 判定方法:以本标准的有关试验方法和要求为依据。检验结果(沙门氏菌除外)如有一项不符合 本标准时,应加倍抽样复检,复检结果如仍有一项不符合本标准要求时,则判定型式检验不合格。 6 标签、包装、运输和贮存 6.1 标签 按GB10648执行。 6.2 包装 采用避光、密封、防潮(或根据用户要求)包装。 6.3 运输 在运输过程中应避光、防潮、防高温、防止包装破损,严禁与有毒有害物质混运。 6.4 贮存 应贮存在避光、阴凉、通风、干燥处;开封后尽快使用,以免变质。 在规定的包装、贮存条件下,保质期应不少于24个月。 5GB/T18632—2010