ICS71.080.30 G17 中华人民共和国国家标准 GB/T9567—2016 代替GB/T9567—1997 工业用三聚氰胺 Melamineforindustrialuse 2016-08-29发布 2017-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T9567—1997《工业三聚氰胺》,与GB/T9567—1997相比,主要技术内容变化 如下: ———技术要求的“一等品”改为“合格品”,指标不变;优等品的“三聚氰胺”指标由“≥99.8%”改为 “≥99.5%”(见第3章,1997年版的第3章); ———确定“苦味酸法”为三聚氰胺含量测定的仲裁法(见4.3.1,1997年版5.4.1); ———增加了卡尔·费休法测定水分的方法,并确定为仲裁法(见4.4.2); ———修订了“甲醛水溶解试验方法”(见4.7,1997年版的5.8); ———将“采样”一章和“试验方法”中的部分内容合并为“检验规则”一章(见第5章,1997年版的 第4章和5.2); ———在第6章增加了“严禁用于食品及相关行业”的要求(见6.1)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会(SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、山东华鲁恒升化工股份有限公司、 四川金象赛瑞化工股份有限公司、鲁西化工集团股份有限公司。 本标准参加起草单位:川化股份有限公司、成都玉龙化工有限公司。 本标准主要起草人:雷渭萍、刘忠发、范彦如、黄煜、张艳丽、刘朝惠、张文、胡文红、唐印、陈端阳、 赵秀英。 本标准于1988年首次发布,1997年第一次修订,本次为第二次修订。 ⅠGB/T9567—2016 工业用三聚氰胺 1 范围 本标准规定了工业用三聚氰胺的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存等。 本标准适用于以尿素为原料制得的工业用三聚氰胺。 结构式: 分子式:C3H6N6 相对分子质量:126.12(按2011年国际相对原子质量) 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6283—2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法) GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6679 固体化工采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T8946—2013 塑料编织袋通用技术要求 GB/T10454 集装袋 3 要求 3.1 外观:白色或浅黄色固体粉末,无可见杂质。 3.2 工业用三聚氰胺应符合表1所示的技术指标。 表1 技术指标 项 目指 标 优等品 合格品 三聚氰胺,w/% ≥99.5 ≥99.0 水分,w/% ≤0.1 ≤0.2 pH 7.5~9.5 1GB/T9567—2016 表1(续) 项 目指 标 优等品 合格品 甲醛水溶解试验 色度/Hazen单位(铂-钴色号) 浊度/度(高岭土)≤20 ≤20≤30 ≤30 灰分,w/% ≤0.03 ≤0.05 4 试验方法 警告:试验方法规定的一些过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.1 一般规定 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。 分析中使用制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T603中规定制备。 4.2 外观的测定 取适量试样于表面皿或样品袋中,在自然光或日光灯下目视观察。 4.3 三聚氰胺含量的测定 4.3.1 苦味酸法(仲裁法) 4.3.1.1 方法提要 试样加水,加热溶解后,加入苦味酸溶液,称量所生成的苦味酸三聚氰胺沉淀的质量,即测得三聚氰 胺纯度含量。 4.3.1.2 试剂和溶液 4.3.1.2.1 硫酸溶液:1+200。 4.3.1.2.2 酚酞指示液:10g/L。 4.3.1.2.3 苦味酸溶液:10g/L。 4.3.1.2.4 苦味酸三聚氰胺饱和溶液:称取试样1g,置于500mL锥形瓶中,加入400mL水后加热溶 解。冷却后,加入酚酞指示液3滴,若显色,加入硫酸溶液,直至溶液颜色消失;若有不溶物,需过滤,水 洗。将滤液与洗液合并,使总体积为500mL,移入2000mL烧杯里;将此溶液在水浴中加热至80℃, 另加入500mL已加热至80℃的苦味酸溶液,冷却至室温后,保持在15℃以下约8h;用玻砂过滤器过 滤,用50mL水清洗,将清洗后的沉淀物在100℃~105℃下干燥2h,冷却后待用。取该沉淀物(或分 析后收集的苦味酸三聚氰胺沉淀物)3g~4g,加水2L,煮沸5min,冷却后过滤弃液,取其沉淀物烘干 备用,该沉淀物即为苦味酸三聚氰胺沉淀物。取苦味酸三聚氰胺沉淀物1g,加水2L,加热溶解后静置 存放。 苦味酸三聚氰胺饱和溶液,随用随时过滤,并使之与洗涤时的温度一致。 2GB/T9567—2016 4.3.1.3 仪器和设备 4.3.1.3.1 一般试验室仪器和设备。 4.3.1.3.2 玻砂过滤器(坩埚形):G4。 4.3.1.4 分析步骤 先称取试样1g(精确至0.0002g),置于500mL锥形瓶中,再加入400mL水并加热溶解。冷却 后,加入酚酞指示液3滴,若显色,加入硫酸溶液,直至溶液颜色消失;若有不溶物,需过滤,水洗。把滤 液和洗液合并,移入500mL容量瓶中,加水至刻度,仔细振摇混合后,准确吸取100mL此溶液置于 500mL烧杯里;将此溶液在水浴中加热至80℃,另加入100mL已加热至80℃的苦味酸溶液,冷却至 室温后,保持在15℃以下约8h;用已恒重的玻砂过滤器过滤,之后,先用约100mL苦味酸三聚氰胺的 饱和溶液洗涤,再用10mL水清洗;在100℃~105℃下经2h干燥玻砂过滤器,置于干燥器中冷却后, 称量(精确至0.0002g)求得沉淀物质量。 4.3.1.5 分析结果的计算 三聚氰胺的质量分数w1,按式(1)计算: w1=m1 m×1/5×0.3550×100% …………………………(1) 式中: m1 ———沉淀物的质量,单位为克(g); m———试样的质量,单位为克(g); 0.3550———三聚氰胺与苦味酸三聚氰胺沉淀物的相对分子质量之比。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不得大于0.2%。 4.3.2 升华法 4.3.2.1 方法提要 在升华装置中将试样在负压下进行加热,让三聚氰胺完全升华后,称其残渣量,即测得三聚氰胺 纯度。 4.3.2.2 试验装置 试样的减压升华装置,其结构如图1所示,要具备下列条件: a) 试样容器的材质采用铂金、玻璃、磁器等,其形状为盘状或管状,使内装试样易升华,且在减压 升华过程中不致飞溅; b)减压升华装置,应采用带有温控内部温度为(305±10)℃,内压保持在4.00kPa以下的加热装 置和真空装置。 4.3.2.3 分析步骤 称取试样约2g(精确至0.0002g),置于预先干燥了的且已知质量的试样容器里;将试样容器置入 减压升华装置内,待完全密闭后,开启真空装置缓缓吸引,减压至0.67kPa~4.00kPa;从吸引开始约 20min内调节装置内的温度达到(305±10)℃;然后,在压力0.67kPa~4.00kPa、温度(305±10)℃条 件下持续升华,经1h升华结束;停止加热和吸引,让装置内的压力缓缓地回复到常压后,取出试样容 器。在干燥器中冷至室温后,称量试样容器的质量(精确至0.0002g),求得残余量。 3GB/T9567—2016 4.3.2.4 结果计算 三聚氰胺的质量分数w1,按式(2)计算: w1=m-m1 m×100%-w2 …………………………(2) 式中: m1———沉淀物的质量,单位为克(g); m———试样的质量,单位为克(g); w2———4.4中测得的水的质量分数,%。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不得大于0.2%。 说明: 1———炉壳,1mm铁皮(圆筒形); 2———电炉丝,2kW~3kW; 3———炉用陶瓷管,寓径70mm~90mm。长750mm; 4———石英管·直径60mm~80mm,长1000mm(加热区700mm左右); 5———橡胶塞,按石英管口径配备; 6———石英舟或瓷舟。60mm×30mm×15mm; 7———托架,可用铁丝自制,能使瓷舟不直接接触石英管即可; 8———缓冲瓶,1000mL,磨口瓶,串联两个,内填玻璃棉; 9———真空泵; 10———电源; 11———控温器; 12———热电偶温度计(表); 13———真空计; 14———热电偶。 图1 升华装置图 4.4 水分测定 4.4.1 干燥减量法 4.4.1.1 方法提要 将试样置于干燥箱中烘干,称出其减少量,即测得水分含量。 4GB/T9567—2016 4.4.1.2 仪器和设备 4.4.1.2.1 平底称量瓶50mm×30mm。 4.4.1.2.2 恒温干燥箱。 4.4.1.3 分析步骤 将约5g试样均匀铺于预先干燥且已知质量的平底称量瓶里,盖好瓶盖,称量,精确至0.0002g;打 开盖子,将称量瓶及盖子置于温度调节至(105±1)℃的干燥箱中干燥2h;在玻璃干燥器中将称量瓶及