ICS65.050 B72 中华人民共和国国家标准 GB/T33025—2016 松脂掺杂评估方法 Evaluationmethodforadulteratedoleoresin 2016-10-13发布 2017-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅰ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 术语和定义 1 ……………………………………………………………………………………………… 4 试验方法 2 ………………………………………………………………………………………………… 5 判别与报告 4 ……………………………………………………………………………………………… 附录A(规范性附录) 松脂液体积与松脂含量换算关系图 6 ……………………………………………GB/T33025—2016 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家林业局提出并归口。 本标准起草单位:中国林业科学研究院林产化学工业研究所、广西梧州日成林化股份有限公司、云 南美森源林产科技有限公司。 本标准主要起草人:赵振东、李冬梅、毕良武、李前、周光平、王婧、陈玉湘、卢言菊、古研。 ⅠGB/T33025—2016 松脂掺杂评估方法 1 范围 本标准规定了掺杂松脂相关的术语与定义、试验方法、判别与报告。 本标准适用于松脂及掺杂松脂的快速评估。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12901 脂松节油 GB/T33028 松脂中工业盐掺杂物鉴别方法 GB/T33030 松脂中淀粉类掺杂物鉴别方法 LY/T1355 松脂 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 掺杂松脂 adulteratedoleoresin 掺混了松脂以外物质的松脂。 3.2 松脂掺杂物 adulterantinoleoresin 掺混到松脂中而不属于松脂的任何物质,如沙石、石粉、玻璃粉、石灰、淀粉、盐、过量的水等。 注:在松脂储存过程中需要水覆盖表面作为保护介质以减少松节油挥发与松脂氧化,这部分水能够被简单地排除。 如果有意使水大量掺入松脂并残留在松脂中而不能被正常除去,则这部分过量的水也被视为松脂掺杂物。 3.3 淀粉类掺杂物 starchesadulterant 掺混到松脂中而不属于松脂的淀粉类物质,如木薯粉、木薯淀粉及其他植物淀粉等。 3.4 工业盐掺杂物 industrialsaltadulterant 掺混到松脂中而不属于松脂的工业盐(氯化钠)。 3.5 硫酸盐类掺杂物 sulphatesadulterant 掺混到松脂中而不属于松脂的硫酸盐类物质。 1GB/T33025—2016 3.6 碳酸盐类掺杂物 carbonatesadulterant 掺混到松脂中而不属于松脂的碳酸盐类物质。 4 试验方法 4.1 试剂和溶液 4.1.1 本章中除另有说明外,所用溶液,均按GB/T601、GB/T603的规定制备,所用试剂均为分析纯 试剂,试验用水应符合GB/T6682中三级水规定。 4.1.2 松节油:符合GB/T12901脂松节油(优级品)的要求。 4.1.3 饱和氯化钠水溶液:将氯化钠溶于水中直至溶液处于饱和状态。 4.1.4 无水乙醇。 4.1.5 10%氯化钡溶液:将10g氯化钡溶解于90g二次煮沸过的蒸馏水中,密封保存。 4.1.6 10%盐酸水溶液:量取27mL盐酸(含量37%),加到适量水中溶解,并加水定容至100mL。 4.1.7 30%硫酸水溶液:量取17mL硫酸(含量98%),边搅拌边缓慢加到适量水中溶解,再加水定容 至100mL。 4.2 仪器和设备 4.2.1 量筒:10mL、20mL、50mL、100mL。 4.2.2 天平:精度为0.1g。 4.2.3 恒温烘箱:0℃~300℃,精度为1℃。 4.2.4 恒温水浴:0℃~100℃,精度为1℃。 4.2.5 低温水浴:0℃~40℃,精度为1℃。 4.2.6 温度计:0℃~50℃,分度值为0.5℃。 4.2.7 移液管:20mL、50mL。 4.2.8 具塞量筒:50mL。 4.2.9 容量瓶:100mL。 4.2.10 试管:10mL。 4.2.11 刻度吸管:2mL。 4.2.12 松脂评估装置:120mL,要求如图1。 2GB/T33025—2016 注1:本件要求耐热玻璃加工,单位为毫米(mm)。 注2:高度65mm部分刻度最小分度0.5mL,其他部分最小分度1.0mL。 图1 松脂评估装置 4.3 取样方法 按照LY/T1355规定进行。 4.4 松脂含量的快速评估 4.4.1 操作方法 4.4.1.1 称取松脂样品25g(准确至0.1g)加入到120mL松脂评估装置中,用移液管加入50mL松节 油和20mL饱和氯化钠水溶液。 4.4.1.2 将松脂评估装置放入80℃~85℃的水浴中,同时不断地摇动装置,松脂全部溶解后把装置转 入到25℃~35℃的低温水浴中冷却,待脂液温度降到25℃±0.5℃或30℃±0.5℃时,静置2min后 读取温度,松脂溶解后形成的脂液(油层)应透明或半透明,水层应透明,油水界面应清晰。读取松脂液 层上端的体积数值和松脂液层下端的体积数值。二者之差值即为松脂液的体积数值,用x表示(单位 为mL),按式(1)计算。 x=V1-V2 ……………………(1) 式中: V1———松脂液层上端的体积读数值,单位为毫升(mL); V2———松脂液层下端的体积读数值,单位为毫升(mL)。 4.4.2 计算与报告 根据上述松脂液(油层)体积的数值(x,mL),查阅松脂含量(y,%)与松脂液体积(x,mL)对照图表 (见附录A),或按附录A的计算式,测算出待测松脂样品中松脂的含量。 松脂的含量以样品中所含松脂的质量分数(y)计,以质量分数(%)表示,报告至小数点后1位。 3GB/T33025—2016 4.5 松脂含量的准确测定(特别提示) 需要准确测定样品中的松脂含量时,应按照LY/T1355的规定进行。 4.6 松脂中淀粉类掺杂物的鉴别 淀粉类掺杂物与碘结合生成蓝色、紫色或棕红色络合物,通过目视观察的方法对松脂中是否存在淀 粉类掺杂物做出定性鉴别,其鉴别方法按照GB/T33030的规定进行。 4.7 松脂中工业盐(氯化钠)掺杂物的鉴别 通过与硝酸银发生化学反应,根据反应生成白色沉淀等特定现象,对松脂中是否存在的工业盐掺杂 物做出定性鉴别,其鉴别方法按照GB/T33028的规定进行。 4.8 松脂中水溶性硫酸盐类和碳酸盐类掺杂物的鉴别 4.8.1 试样的制备 称取均匀的松脂样品10g(准确至0.1g)至50mL具塞量筒中,用移液管加入20mL松节油和 10mL水,于80℃~85℃水浴中,经常摇动至松脂完全溶解后,冷却至室温,作为试样备用。 4.8.2 检验步骤 4.8.2.1 水溶性硫酸盐类的鉴别 水溶性硫酸盐类按照以下步骤进行鉴别: a) 用刻度吸管吸取上述试样中的水层试液2mL放入试管中; b) 往试管中滴加3滴~5滴10%氯化钡溶液,观察试管中水溶液的变化; c) 若没有发生变化,说明松脂样品中没有水溶性硫酸盐;若产生白色沉淀,往该溶液中滴加10% 盐酸水溶液,观察溶液及沉淀变化;若该沉淀不能被盐酸溶解,说明松脂样品中存在水溶性硫 酸盐类掺杂物。 4.8.2.2 水溶性碳酸盐类的鉴别 用上述试样进行水溶性碳酸盐的鉴别,步骤如下: a) 用刻度吸管往上述余下的试样中慢慢滴加1mL30%硫酸溶液,目视观察试样中是否有气泡 生成; b) 若没有气泡生成,说明松脂样品中没有水溶性碳酸盐类掺杂物;若有气泡生成,说明松脂样品 中有水溶性碳酸盐类掺杂物。 4.9 松脂中水不溶性沉降型机械杂质的鉴别 观察上述试样制备过程中水层底部是否有水不溶性沉降型机械杂质,如砂石、石粉、玻璃粉、泥土、 氢氧化钙(石灰)掺杂物的存在。 5 判别与报告 5.1 判别 5.1.1 根据4.6试验方法判定松脂样品中是否存在淀粉类掺杂物。 5.1.2 根据4.7试验方法判定松脂样品中是否存在工业盐(氯化钠)掺杂物。 4GB/T33025—2016 5.1.3 根据4.8.2.1试验方法判定松脂样品中是否存在水溶性硫酸盐类掺杂物。 5.1.4 根据4.8.2.2试验方法判定松脂样品中是否存在水溶性碳酸盐类掺杂物。 5.1.5 根据4.9试验方法判定松脂样品中是否存在水不溶性沉降型机械杂质,如砂石、石粉、玻璃粉、泥 土、氢氧化钙(石灰)掺杂物。 5.2 报告 5.2.1 报告被测样品中的松脂含量(%,评估值)。 5.2.2 报告被检测样品中可能掺杂的成分。 5GB/T33025—2016