ICS71.100.01;87.060.10 G55 中华人民共和国国家标准 GB/T33054—2016 硫化染料产品中硫化钠含量的测定 Determinationofcontentofsodiumsulfideinsulphurdyeproducts 2016-10-13发布 2017-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:浙江长征化工有限公司、深圳市标色染料科技有限公司、沈阳化工研究院有限公 司、国家染料质量监督检验中心。 本标准主要起草人:高国新、王勇、梁逸绅、吴九英、沈日炯。 ⅠGB/T33054—2016 硫化染料产品中硫化钠含量的测定 警告———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了硫化染料中硫化钠含量的测定方法。 本标准适用于硫化染料中硫化钠含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9725—2007 化学试剂 电位滴定法通则 3 原理 硫酸亚铁和硫化钠反应生成硫化亚铁沉淀,在反应终点时有电位突跃。采用电位滴定法,用硫酸亚 铁标准滴定溶液对硫化染料测定液进行滴定,根据消耗硫酸亚铁标准滴定溶液的体积计算出硫化染料 中硫化钠的含量。其反应方程式为: Na2S+FeSO4=FeS↓+Na2SO4 4 试剂和溶液 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定 溶液、指示剂,在没有注明其他要求时,均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。 硫酸亚铁标准滴定溶液:c(FeSO4)=0.1mol/L,配制和标定参见附录A。 5 仪器和设备 仪器和设备应符合以下要求: a) 分析天平,感量不大于0.0001g; b)酸度计,精度为±0.02pH单位; c)电位计,精度为±2mV; d)玻璃复合电极; e)磁力搅拌器; 1GB/T33054—2016 f)棕色滴定管:50mL。 6 测定步骤 6.1 操作 称取硫化染料样品约0.2g(精确至0.0001g),置于150mL烧杯中,加入100mL水。把烧杯置于 磁力搅拌器上,插入玻璃复合电极,开动电磁搅拌器。搅拌约2min后,按GB/T9725—2007中6.1的 规定,用0.1mol/L的硫酸亚铁标准滴定溶液进行滴定,按GB/T9725—2007中6.2.2二级微商法判定 终点,计算消耗的标准滴定溶液体积V。 6.2 结果计算 硫化钠含量以w(质量分数)计,按式(1)计算: w=cV×M m×1000×100% …………………………(1) 式中: c———硫酸亚铁标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); V———滴定消耗硫酸亚铁标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); M———硫化钠(Na2S)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=78.04); m———试样的质量数值,单位为克(g)。 计算结果按GB/T8170—2008中第3章的规定修约到两位小数。 7 检出限 本方法对硫化染料中硫化钠的检出限为0.4%(质量分数)。 8 试验报告 试验报告包括以下内容: a) 被测染料的全名; b)本标准编号; c)使用仪器名称、型号; d)测试结果; e)在测试过程中的特殊情况; f)与本方法有差异的地方; g)试验日期。 2GB/T33054—2016 附 录 A (资料性附录) 硫酸亚铁标准滴定溶液的配制和标定 A.1 硫酸亚铁标准滴定溶液的配制 称取28g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O),用1000mL经煮沸10min并冷却的水溶解并混匀后,置于 棕色细口瓶内静置3d。虹吸上层清液或过滤,以备标定。 A.2 硫酸亚铁标准滴定溶液的标定 准确吸取25mL~30mL配制好的硫酸亚铁溶液,加入25mL无氧的水,用高锰酸钾标准滴定溶 液[c(1 5KMnO4)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30s不消失,即为滴定终点。临用前标定。 A.3 计算 硫酸亚铁标准滴定溶液的浓度[c(FeSO4)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(A.1)计算: c(FeSO4)=V1c1 V…………………………(A.1) 式中: V1———滴定消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c1———高锰酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); V———吸取硫酸亚铁溶液的体积的准确数值,单位为毫升(mL)。GB/T33054—2016