ICS71.100.99 G74 中华人民共和国国家标准 GB/T33067—2016 中温钯系脱氧剂化学成分分析方法 AnalysismethodofchemicalcompositionforPddeoxidantcatalyst atthemiddletemperature 2016-10-13发布 2017-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会(SAC/TC63/SC10)归口。 本标准起草单位:南化集团研究院、上海立得催化剂有限公司、山东迅达化工集团有限公司。 本标准主要起草人:李艳荣、蔡祥军、邱爱玲、胡文宾。 ⅠGB/T33067—2016 中温钯系脱氧剂化学成分分析方法 警告———本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性。本标准并未揭示所 有可能的安全问题,使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本标准规定了中温钯系脱氧剂化学成分分析方法。 本标准适用于中温钯系脱氧剂中钯、镁、铁、氯质量分数的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分:金属丝编织网试验筛 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 一般规定 本标准离子色谱法所用水为电阻率值不小于18MΩ·cm的纯水,其他所用试剂和水在没有注明 要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水。试验中所用制剂及制品,在没有注明其他要 求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。 4 采样 4.1 实验室样品 按GB/T6679中的规定取得。 4.2 试样 将实验室样品混合均匀,用四分法分取约40g,在瓷研钵中破碎研细,再用四分法分取约20g,继续 研细至试样全部通过150μm试验筛(按照GB/T6003.1中R40/3系列),置于称量瓶中,于105℃干燥 至恒量,取出放入干燥器内,冷却至室温,备用。 5 试料溶液(A)的制备 5.1 试剂 5.1.1 高氯酸:优级纯。 1GB/T33067—2016 5.1.2 盐酸:优级纯。 5.1.3 硫酸溶液:1+1。 5.1.4 氧化镧溶液:100mg/mL。 称取10g氧化镧,加20mL盐酸,加热使之完全溶解,稀释至100mL,备用。 5.2 操作步骤 称取约0.1g试样(见4.2),精确至0.0001g,置于100mL烧杯中,在通风橱内,加4mL高氯酸、 8mL硫酸溶液,盖上表面皿,缓慢加热(保持微沸)至试料溶解成完全透明状。取下烧杯,冷却至室温, 移入100mL容量瓶中,用少量水冲洗烧杯数次,将洗液一起并入100mL容量瓶中,加入1mL氧化镧 溶液,用水稀释至刻度,摇匀。 6 试料溶液(B)的制备 6.1 试剂 6.1.1 高氯酸:优级纯。 6.1.2 硫酸溶液:1+1。 6.2 操作步骤 称取约0.1g试样(见4.2),精确至0.0001g,置于100mL烧杯中,在通风橱内,加4mL高氯酸、 8mL硫酸溶液,盖上表面皿,缓慢加热(保持微沸)至试料溶解成完全透明状。取下烧杯,冷却至室温, 移入100mL容量瓶中,用少量水冲洗烧杯数次,将洗液一起并入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度, 摇匀。 7 试料溶液(C)的制备 称取约0.5g试样(见4.2),精确至0.0001g,置于150mL烧杯中,加水约60mL,盖上表面皿,在 可调电炉上加热至微沸,并保持30min,用不含氯化物的双层慢速滤纸(用煮沸5min的纯水以倾泻法 洗涤滤纸10遍,下同)以倾泻法将浸取液滤入100mL容量瓶中,再加水约60mL,盖上表面皿,在可调 电炉上加热至微沸,并保持30min,以倾泻法将浸取液滤入上述100mL容量瓶中,用热水将烧杯中沉 淀移到滤纸上,再用适量热水充分洗涤,待滤液冷却至室温后稀释至刻度,摇匀。 8 钯质量分数的测定 8.1 原理 用原子吸收分光光度计,使用空气-乙炔火焰,于波长244.8nm处,测定试料溶液中的钯,用工作曲 线法定量。加入消电离剂氧化镧消除钯基态原子的电离。 8.2 试剂 8.2.1 高氯酸:优级纯。 8.2.2 盐酸:优级纯。 8.2.3 硫酸溶液:1+1。 8.2.4 氧化镧溶液:100mg/mL。 2GB/T33067—2016 称取10g氧化镧,加20mL盐酸,加热使之完全溶解,稀释至100mL,备用。 8.2.5 钯标准溶液:1mg/mL。 8.2.6 钯标准溶液:100μg/mL。 量取10.00mL钯标准溶液(见8.2.5),置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 8.3 仪器 原子吸收分光光度计:附有钯空心阴极灯。 8.4 分析步骤 8.4.1 工作曲线的绘制 取5只100mL容量瓶,分别加入钯标准溶液(见8.2.6)0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、 3.00mL。在每个容量瓶中,各加1mL氧化镧溶液、4mL硫酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。 按仪器工作条件,用空气-乙炔火焰,以不加入钯标准溶液的空白溶液调零,于波长244.8nm处测 定溶液的吸光度。 以上述溶液中钯的浓度(单位为微克每毫升)为横坐标,对应的吸光度值为纵坐标,绘制工作曲线; 或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。 8.4.2 测定 按8.4.1中第二段的规定测定试料溶液(A)的吸光度,从工作曲线上查出或用线性回归方程计算出 被测溶液中钯的浓度。 8.5 结果计算 钯的质量分数ω1,按式(1)计算: ω1=c×100×10-6 m×100% …………………………(1) 式中: c———从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的被测溶液中钯的浓度,单位为微克每毫升 (μg/mL); m———试料的质量,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于0.01%。 9 铁质量分数的测定 9.1 原理 用原子吸收分光光度计,使用空气-乙炔火焰,于波长248.3nm处,测定试料溶液中的铁,用工作曲 线法定量。 9.2 试剂 9.2.1 高氯酸:优级纯。 9.2.2 硫酸溶液:1+1。 9.2.3 铁标准溶液:0.1mg/mL。 3GB/T33067—2016 9.3 仪器 原子吸收分光光度计:附有铁空心阴极灯。 9.4 分析步骤 9.4.1 标准曲线的绘制 取5只100mL容量瓶,分别加入铁标准溶液0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL。在每个 容量瓶中,各加入4mL硫酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。 按仪器工作条件,用空气-乙炔火焰,以不加入铁标准溶液的空白溶液调零,于波长248.3nm处测 定溶液的吸光度。 以上述溶液中铁的浓度(单位为微克每毫升)为横坐标,对应的吸光度值为纵坐标,绘制工作曲线; 或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。 9.4.2 测定 按9.4.1中第二段的规定测定试料溶液(B)的吸光度,从工作曲线上查出或用线性回归方程计算出 被测溶液中铁的浓度。 9.5 结果结算 铁的质量分数ω2,按式(2)计算: ω2=c×100×10-6 m×100% …………………………(2) 式中: c———从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的被测溶液中铁的浓度,单位为微克每毫升 (μg/mL); m———试料的质量,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于0.005%。 10 镁质量分数的测定 10.1 原理 用电感耦合等离子发射光谱仪,使用高纯氩气,于波长279.553nm处,测定试料溶液中的镁,用工 作曲线法定量。 10.2 试剂 10.2.1 高氯酸:优级纯。 10.2.2 硫酸溶液:1+1。 10.2.3 镁标准溶液:0.1mg/mL。 10.2.4 镁标准溶液:10μg/mL。 量取10.00mL镁标准溶液(见10.2.3),置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 10.3 仪器 电感耦合等离子发射光谱仪。 4GB/T33067—2016 10.4 分析步骤 10.4.1 标准曲线的绘制 取5只100mL容量瓶,分别加入镁标准溶液(见10.2.4)0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、 2.00mL,在每个容量瓶中,各加入4mL硫酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。 按仪器工作条件,用高纯氩气等离子体火焰,以不加入镁标准溶液的空白溶液调零,于波长 279.553nm处测定溶液的分析线信号强度。 以上述溶液中镁的浓度(单位为微克每毫升)为横坐标,镁的分析线的信号强度值为纵坐标,绘制工 作曲线。 10.4.2 测定 按10.4.1中第二段的规定测定试料溶液(B)中镁的分析线信号强度,从工作曲线上查出被测溶液 中镁的浓度。 10.5 结果计算 镁的质量分数ω3,按式(3)计算: ω3=c×100×10-6 m×100% …………………………(3) 式中: c———从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的被测溶