ICS71.040.30 G63 中华人民共和国国家标准 GB/T33089—2016 化学试剂 N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐 Chemicalreagent— N,N-dimethyl-p-phenylenediaminedihydrochloride 2016-10-13发布 2017-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分技术委员会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位:国药集团化学试剂有限公司、天津化学试剂研究所有限公司。 本标准主要起草人:陈浩云、郑琦、李铜、刘冠军。 ⅠGB/T33089—2016 化学试剂 N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐 1 范围 本标准规定了化学试剂N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐的检验。 分子式:C8H12N2·2HCl 结构式: 相对分子质量:209.10(根据2011年国际相对原子质量) CAS号:536-46-9 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9721—2006 化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分) GB/T9725—2007 化学试剂 电位滴定法通则 GB/T9739 化学试剂 铁测定通用方法 GB/T9741—2008 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法 GB15346 化学试剂 包装及标志 HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则 3 性状 本试剂为白色至灰白色或白色至浅黄褐色结晶粉末,易吸潮,露置于空气中或见光颜色逐渐变深, 溶于水及乙醇。 4 规格 N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐的规格见表1。 1GB/T33089—2016 表1 N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐的规格 名称 分析纯 化学纯 含量(C8H12N2·2HCl),w/% ≥99.0 ≥98.0 对硫化物灵敏度试验 合格 合格 水溶解试验 合格 合格 灼烧残渣(以硫酸盐计),w/% ≤0.05 ≤0.1 铁(Fe),w/% ≤0.0005 ≤0.001 5 试验 警告:本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者 应采取适当的安全和健康措施。 5.1 一般规定 本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用 溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2 含量 按GB/T9725—2007的规定测定。其中:称取0.3g样品,精确至0.0001g,溶于100mL丙酮溶 液(3+2)中,以玻璃电极作指示电极,饱和甘汞电极作参比电极,用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH) =0.1mol/L]滴定,结果按GB/T9725—2007中6.2.2的规定计算V。 N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐的质量分数w,按式(1)计算: w=V×c×M m×1000×100% …………………………(1) 式中: V———氢氧化钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); c———氢氧化钠标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L); M———N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/2C8H12N2· 2HCl)=104.6]; m———样品质量,单位为克(g)。 5.3 对硫化物灵敏度试验 5.3.1 试剂和仪器 按GB/T9721—2006中第5章、第6章的规定。 5.3.2 标准溶液的制备 5.3.2.1 硫化物标准溶液(1mg/mL)的制备 称取0.749g硫化钠(Na2S·9H2O),溶于水,移入100mL容量瓶中,稀释至刻度(使用前配制)。 2GB/T33089—2016 硫化物溶液质量浓度的标定见附录A。 5.3.2.2 硫化物标准溶液(0.01mg/mL)的制备 取1.00mL硫化物标准溶液(1mg/mL),置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度(使用前配制)。 5.3.3 试验溶液的制备 称取0.20g样品,精确至0.0001g,置于100mL容量瓶中,加硫酸溶液(1+1)溶解,稀释至刻度, 摇匀。 5.3.4 测定条件 波长:665nm。 吸收池厚度:1cm。 参比溶液:见5.3.5。 5.3.5 测定方法 取2.00mL硫化物标准溶液(0.01mg/mL),置于50mL容量瓶中,加40mL水,加2.0mL试验溶 液,混匀,加1mL三氯化铁溶液(100g/L),用水稀释至刻度,摇匀,放置5min后测定。吸光度应不小 于0.37。 同时按上述步骤制备不加硫化物标准溶液(0.01mg/mL)的参比溶液。 5.4 水溶解试验 称取2g样品,溶于20mL水中。溶液应清亮,无不溶物。 5.5 灼烧残渣 称取2g样品,按GB/T9741—2008中4.2的规定测定,结果按第5章的规定计算(保留残渣用于 铁的测定)。 5.6 铁 将测定灼烧残渣(5.5)后的残渣中加1mL盐酸溶液(20%),在水浴上蒸干,加2滴盐酸溶液(20%) 及适量水溶解,稀释至15mL,用氨水溶液(10%)调节溶液pH值至2后,按GB/T9739的规定测定。 溶液所呈红色不应深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁(Fe)标准溶液,稀释至15mL,用盐酸溶液(15%)调节 溶液pH值至2后,与同体积试液同时同样处理。 分析纯:0.01mg;化学纯:0.02mg。 6 检验规则 按HG/T3921的规定进行采样及验收。 7 包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中: ———包装单位:第2类; 3GB/T33089—2016 ———内包装形式:NBY-4、NBY-5、NBY-6,包避光纸或避光袋; ———中包装容器:ZB-1、ZB-2; ———隔离材料:GC-2、GC-3; ———外包装形式:WB-2、WB-3; ———标签应注明“避光贮存”。 4GB/T33089—2016 附 录 A (规范性附录) 硫化物溶液质量浓度的标定 A.1 实验步骤 取10.0mL待标定的硫化物溶液(1mg/mL)及20.0mL碘标准滴定溶液[c(1/2I2)=0.1mol/L], 置于盛有10mL乙酸锌溶液(220g/L)的250mL碘量瓶中,加20mL水及5mL硫酸溶液(1+5),密 塞水封,摇匀。于暗处放置5min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定呈淡黄 色,加1mL淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。同时以10mL水代替硫化物溶液做空白 试验。 A.2 计算 硫化物溶液的质量浓度,按式(A.1)计算: ρ=(V1-V2)×c×M 10.0…………………………(A.1) 式中: ρ ———硫化物溶液的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL); V1———空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); V2———硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); c———硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L); M———硫的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/2S)=16.03]; 10.0———取样体积的数值,单位为毫升(mL)。 5GB/T33089—2016