ICS85.060 Y30 中华人民共和国国家标准 GB/T33277—2016 生活用纸 可迁移性铅、砷含量的测定 Tissuepaper—Determinationofleadandarsenicreleased 2016-12-13发布 2017-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国造纸工业标准化技术委员会(SAC/TC141)归口。 本标准起草单位:中国制浆造纸研究院、北京海光仪器有限公司、中国造纸协会标准化专业委员会、 国家纸张质量监督检验中心。 本标准主要起草人:刘洋、高君、李萍、杜江。 ⅠGB/T33277—2016 生活用纸 可迁移性铅、砷含量的测定 1 范围 本标准规定了生活用纸中可迁移性铅、砷含量的测定方法。 本标准适用于生活用纸(纸巾纸、卫生纸、擦手纸、厨房纸巾等)中可迁移性铅、砷含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T450 纸和纸板 试样的采取及试样纵横向、正反面的测定 GB/T462 纸、纸板和纸浆 分析试样水分的测定 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 样品用乙酸溶液经规定时间和温度浸泡后作为试样,用原子吸收分光光度计测试浸泡液中铅的含 量,用原子荧光光度计测试浸泡液中砷的含量。 4 实验试剂 4.1 前处理试剂 4.1.1 水:GB/T6682,二级或二级以上。 4.1.2 乙酸溶液(4%):取40mL乙酸(分析纯),加入水中稀释至1000mL。 4.2 可迁移性铅含量测定用试剂 4.2.1 浓硝酸,ρ=1.40g/mL,质量分数为65%~68%。 4.2.2 硝酸(1+1):取50mL浓硝酸(4.2.1)慢慢加入50mL水中。 4.2.3 硝酸(6+94):取3mL浓硝酸(4.2.1)慢慢加入50mL水中,稀释至100mL。 4.2.4 磷酸二氢铵溶液(20g/L):称取2.0g磷酸二氢铵,以水溶解稀释至100mL。 4.2.5 铅标准溶液:自行配制或向具有相应资质的机构购买。自行配制可按以下两种方法: a) 铅标准储备液:准确称取1.000g金属铅(99.99%)分次加少量硝酸(1+1)(4.2.2)加热溶解, 总量不超过37mL,移入1000mL容量瓶,加水至刻度。此溶液每毫升含1.0mg铅。 b) 铅标准储备液:准确称取0.1598g硝酸铅(优级纯)于烧杯中,加入少量水,再加入20mL浓 硝酸(4.2.1)溶解后,移入100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1.0mg铅。 4.2.6 铅标准工作溶液:浓度为100ng/mL,使用硝酸(6+94)(4.2.3)逐级稀释。 4.3 可迁移性砷含量测定用试剂 4.3.1 盐酸,ρ=1.18g/mL,质量分数为36%~38%。 1GB/T33277—2016 4.3.2 盐酸(4+96),将40mL盐酸(4.3.1)加入水中,定容至1000mL。 4.3.3 硫脲(50g/L)。 4.3.4 氢氧化钠溶液(20%)。 4.3.5 硼氢化钾(KBH4)溶液(2%):称取0.5g氢氧化钠于烧杯中,用100mL水溶解,加入2.0g硼氢 化钾继续溶解,若有沉淀,需过滤后使用,此溶液现用现配。 4.3.6 砷标准溶液:自行配制或由国家标准局标准物质研究中心购买砷标准溶液。自行配制方法为: 将三氧化二砷(As2O3)在(105±2)℃条件下干燥2h后,在干燥器中冷却,准确称取0.1320g干燥后的 三氧化二砷(As2O3)于烧杯中,加入25mL的氢氧化钠溶液(20%)(4.3.4)溶解,转移到1000mL棕色 容量瓶中,用去离子水定容至刻度。 4.3.7 砷标准工作溶液(0.1mg/L):用移液管移取1.00mL砷标准溶液(4.3.6)于100mL容量瓶中, 用去离子水稀释至刻度,用移液管移取10.00mL稀释后的溶液于100mL容量瓶中,用去离子水定容 至刻度,此溶液当天配制。 5 设备 常规实验室仪器及以下装置: a) 石墨炉法原子吸收光谱仪,配铅空心阴极灯。 b) 原子荧光光度计,配砷空心阴极灯。 6 试样的制备与前处理 6.1 取样 试样的采取按GB/T450规定进行。 6.2 试样的制备 将样品剪或撕成小块,混合均匀,防止污染。 6.3 水分的测定 按照GB/T462测定试样的水分,用以计算试样的绝干物质量。 6.4 试样前处理 6.4.1 准确称取约8.00g试样放入250mL锥形瓶中,加入4%乙酸溶液100mL,密封放置于40℃恒 温箱中抽提24h。抽提完成后,取清液经孔径0.45μm水系微孔滤膜过滤,将滤液置于测试用容器中备 用。每个试样取两份试样进行平行测定。 6.4.2 空白试验与试样的测定平行进行,取相同量试剂及条件,采用相同步骤,但不加试样。 7 测试步骤 7.1 可迁移性铅含量的测定 7.1.1 仪器测定 7.1.1.1 仪器参考条件:波长283.3nm;狭缝0.2nm~1.0nm;灯电流5mA~7mA;干燥温度 120℃,20s;灰化温度450℃,持续15s~20s;原子化温度1700℃~2300℃,4s~5s,背景校正为氘 2GB/T33277—2016 灯或塞曼效应扣除背景。 7.1.1.2 标准曲线绘制:将仪器参考条件调至最佳状态。待稳定后分别吸取由铅标准工作溶液(4.2.6) 配制的铅标准使用液2.0ng/mL,5.0ng/mL,20.0ng/mL,40.0ng/mL,60.0ng/mL各10.0μL左右, 或由仪器自动配制后注入石墨炉,同时吸取20g/L磷酸二氢铵溶液(4.2.4)5.0μL,进样总体积 10.0μL~20.0μL,测得其吸光值,并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程,或由仪器自动计算 出标准曲线测定结果。 7.1.1.3 样品测定:分别吸取空白液和样液各10.0μL或由仪器自动配制后注入石墨炉,同时吸取 20g/L磷酸二氢铵溶液(4.2.4)5.0μL,进样总体积10.0μL~20.0μL,测得其吸光值,代入标准系列的 一元线性回归方程中求得样液中铅含量,或由仪器自动计算结果,样液浓度过高时,可先进行适当稀释 后再进行测试,或由仪器自动稀释并测试。 7.1.2 结果计算 试样中可迁移性铅含量以X计,按式(1)计算: X=c1-c0 ( )×V 1000×m……………………(1) 式中: X———试样中可迁移性铅的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); c1———试验溶液中铅的浓度,单位为微克每升(μg/L); c0———空白试液中铅的浓度,单位为微克每升(μg/L); V———用于萃取的4%乙酸溶液总体积,单位为毫升(mL); m———试样的绝干质量,单位为克(g)。 计算结果修约至两位有效数字。两次测试结果的绝对差值不得超过其算术平均值的20%,以平均 值作为测试结果。 7.2 可迁移性砷含量的测定 7.2.1 试样准备 取6.4中制备滤液10.0mL于25mL容量瓶中,加入2.5mL硫脲(4.3.3),1mL盐酸(4.3.1),用水 定容至刻度。 7.2.2 标准系列的配制 用移液管分别移取0.00mL,0.20mL,0.40mL,0.60mL,1.00mL,2.00mL,4.00mL的砷标准工 作溶液(4.3.7)于50mL的容量瓶中,分别加入5mL硫脲(4.3.3)、2mL盐酸(4.3.1)和20.0mL乙酸溶 液(4.1.2),用水定容至刻度,每毫升上述标准溶液分别含砷0.0ng,0.4ng,0.8ng,1.2ng,2.0ng, 4.0ng,8.0ng。 7.2.3 仪器测定 7.2.3.1 根据仪器操作手册设定参数,绘制标准工作曲线;测定空白溶液、待测溶液中砷原子的荧光强 度,根据标准工作曲线计算测定溶液的砷含量。 7.2.3.2 仪器设定参数:总灯电流60mA,辅阴极灯电流30mA,光电倍增管负高压300V,原子化器高 度8mm,流动相为盐酸(4+96)(4.3.2),还原剂为硼氢化钾溶液(2%)(4.3.5),氩气流速300mL/min, 屏蔽气流量800mL/min,读数方式为峰面积,读数延迟时间2s,读数时间10s。GB/T33277—2016 GB/T33277—2016 7.2.4 结果计算 试样中可迁移性砷含量以X计,按式(2)计算: X=10×c1-c0 ( )×V 1000×m……………………(2) 式中: X ———试样中可迁移性砷的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); c1———试验溶液中砷的浓度,单位为微克每升(μg/L); c0———空白试液中砷的浓度,单位为微克每升(μg/L); V———试验溶液定容后的总体积,单位为毫升(mL); m———试样的绝干质量,单位为克(g)。 计算结果修约至两位有效数字。两次测试结果的绝对差值不得超过其算术平均值的20%,以平均 值作为测试结果。 8 试验报告 试验报告应包括下列项目: a) 本标准编号; b) 测试的日期和地点; c) 试样制备的描述; d) 测试仪器的描述; e) 测试的平均值; f) 标准步骤变更的说明,或所观察到的任何会影响测试结果的异常现象。