ICS83.040.30 G85 中华人民共和国国家标准 GB/T33385—2016 阻燃化学品 水镁石 Flameretardantchemical—Brucite 2016-12-30发布 2017-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。 本标准起草单位:海城精华矿产有限公司、合肥中科阻燃新材料有限公司、济南泰星精细化工有限 公司、营口帝尔科技新材料有限公司、营口环球粉体工程有限公司、营口航盛科技实业有限责任公司、北 京理工大学。 本标准主要起草人:张雅民、杨雪、王立贵、钱铭、鲍元春、仪德启、索伟、朱军。 ⅠGB/T33385—2016 阻燃化学品 水镁石 1 范围 本标准规定了阻燃化学品水镁石的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输及贮存。 本标准适用于水镁石矿经粉碎后加工处理得到的粉末状阻燃剂用水镁石。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T3049 化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲啰啉分光光度法 GB/T6003.1—2012 试验筛 技术要求和检验 第1部分:金属丝编织网试验筛 GB/T6284 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法 GB/T6678 化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T23774 无机化工产品白度测定的通用方法 3 要求 3.1 外观 阻燃化学品水镁石外观为白色粉末,无可见杂质。 3.2 理化指标 阻燃化学品水镁石按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。 表1 技术要求 项 目指 标 一等品 合格品 氧化镁(MgO)w1/% ≥ 64 60 氧化钙(CaO)w2/% ≤ 1.5 2.0 盐酸不溶物w3/% ≤ 3.0 6.0 水分w4/% ≤ 0.5 1.0 1GB/T33385—2016 表1(续) 项 目指 标 一等品 合格品 铁(Fe)w5/% ≤ 0.2 0.3 灼烧失量w6/% ≥ 28.0 28.0 白度 ≥ 88 85 筛余物(45μm试验筛)w7/% ≤5 ≤5 粒径(D50)/μm ≤12 ≤12 4 试验方法 4.1 一般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 4.2 外观判别 在自然光下用目视法判定外观。 4.3 氧化镁、氧化钙含量的测定 4.3.1 方法提要 用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子,在pH值为12.5时,以钙试剂羧酸钠盐为指 示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子。在pH为10时,以铬黑T作指示剂,用乙二胺四 乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定钙镁合量,从中减去钙含量,计算出氧化镁的含量。 4.3.2 试剂 4.3.2.1 盐酸溶液:1+1。 4.3.2.2 三乙醇胺溶液:1+3。 4.3.2.3 氨-氯化铵缓冲溶液甲:pH≈10。 4.3.2.4 硝酸银溶液:10g/L。 4.3.2.5 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)≈0.02mol/L。 4.3.2.6 铬黑T指示液:5g/L。 4.3.2.7 氢氧化钠溶液:100g/L。 4.3.2.8 钙试剂羧酸钠盐指示剂。 4.3.3 分析步骤 4.3.3.1 试验溶液的制备 称取约7g试样,精确至0.002g。置于250mL烧杯中,加少量水润湿,盖上表面皿,加入适量盐酸 溶液(约45mL)使试样溶解,在电炉上加热煮沸3min~5min。趁热用中速定量滤纸过滤,用热水洗涤 至无氯离子(用硝酸银溶液检查)。冷却后,将滤液和洗液一并转移至500mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,摇匀。此溶液用于氧化镁含量、氧化钙含量和铁含量的测定。 2GB/T33385—2016 保留残渣及滤纸,用于盐酸不溶物含量的测定。 4.3.3.2 氧化镁含量的测定 用移液管移取25mL试验溶液(4.3.3.1),置于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液 管移取25mL上述溶液,置于250mL锥形瓶中。依次加入50mL水、5mL三乙醇胺溶液、10mL氨- 氯化铵缓冲溶液甲和2滴~3滴铬黑T指示液,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定至溶 液由紫红色变为纯蓝色即为终点。 4.3.3.3 氧化钙含量的测定 用移液管移取50mL试验溶液(4.3.3.1),置于250mL锥形瓶中。依序加入30mL水、5mL三乙 醇胺溶液,摇动下滴加氢氧化钠溶液,当溶液刚出现沉淀时,加入0.1g左右钙试剂羧酸钠盐指示剂,继 续滴加氢氧化钠溶液至溶液由蓝色变为酒红色,再过量0.5mL。然后用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标 准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。 4.3.4 结果计算 氧化镁含量以氧化镁(MgO)的质量分数w1计,按式(1)计算: w1=[(V1-V2/20)/1000]cM1 m×(25/500)×(25/250)×100%…………………………(1) 氧化钙含量以氧化钙(CaO)的质量分数w2计,按式(2)计算: w2=(V2/1000)cM2 m×(50/500)×100% …………………………(2) 式中: V1———4.3.3.2滴定时所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V2———4.3.3.3滴定时所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); c———乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m———试料的质量,单位为克(g); M1———氧化镁MgO的摩尔质量(M1=40.30),单位为克每摩尔(g/mol); M2———氧化钙CaO的摩尔质量(M2=56.08),单位为克每摩尔(g/mol)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,氧化镁两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%,氧 化钙两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 4.4 盐酸不溶物的测定 4.4.1 仪器 高温炉:控制温度(875±25)℃。 4.4.2 分析步骤 将4.3.3.1保留的残渣及滤纸转入已灼烧至质量恒定的瓷坩埚中。灰化后,置于高温炉中,于(875± 25)℃下灼烧2h,取出放入干燥器中冷却称量,此项操作反复进行多次,直至质量恒定。 4.4.3 结果计算 盐酸不溶物含量以质量分数w3计,按式(3)计算: w3=m1-m2 m×100% …………………………(3) 3GB/T33385—2016 式中: m1———灼烧后坩埚和不溶物的质量,单位为克(g); m2———坩埚的质量,单位为克(g); m———试料的质量,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 4.5 水分的测定 按GB/T6284进行,试样称取2g,水分以质量分数w4计,按式(4)计算: w4=m1-m2 m1-m0×100% …………………………(4) m0———称量瓶的质量,单位为克(g); m1———称量瓶和干燥前试样的质量,单位为克(g); m2———称量瓶和干燥后试样的质量,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 4.6 铁的测定 用移液管移取10mL试验溶液(4.3.3.1),按GB/T3049进行。 铁含量以铁(Fe)的质量分数w5计,按式(5)计算: w5=(m1-m0)/1000 m×(10/500)×100% …………………………(5) 式中: m1———从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量,单位为毫克(mg); m0———从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量,单位为毫克(mg); m———4.3.3.1中所称试料的质量,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 4.7 灼烧失量的测定 4.7.1 方法提要 在(875±25)℃温度下,阻燃化学品水镁石失水变为氧化镁,同时失去游离水,根据试样减少的质 量,确定灼烧失量。 4.7.2 仪器 高温炉:控温在(875±25)℃。 4.7.3 分析步骤 称取约1g试样(测试完水分的样品)置于已于(875±25)℃下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中,精确至 0.0002g,盖上坩埚盖并留少许空隙。置于高温炉中,于(875±25)℃下灼烧至质量恒定。 4.7.4 结果计算 灼烧失量以质量分数w6计,按式(6)计算: w6=m1-m2 m×100% …………………………(6) 4GB/T33385—2016 式中: m1———灼烧前坩埚和试样的质量,单位为克(g); m2———灼烧后坩埚和试样的质量,单位为克(g); m———试料的质量,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 4.8 白度的测定 按照GB/T23774进行。 4.9