ICS71.100.01;87.060.10 G55 中华人民共和国国家标准 GB/T33401—2016 液体荧光增白剂产品中尿素含量的测定 Determinationoftheureainliquidfluorescentwhiteningagentproducts 2016-12-30发布 2017-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:浙江传化华洋化工有限公司、广东德美精细化工股份有限公司、山西青山化工有 限公司、沈阳化工研究院有限公司、中国化工经济技术发展中心、国家染料质量监督检验中心。 本标准主要起草人:蒲爱军、徐龙鹤、马艳丽、甘宏宇、姬兰琴、薛岩、蔡定汉、赵发宝、朱利娜。 ⅠGB/T33401—2016 液体荧光增白剂产品中尿素含量的测定 警告———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了液体荧光增白剂中尿素含量的测定方法。 本标准适用于液体荧光增白剂中尿素含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 测定方法 3.1 一般规定 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验结果的判定按 GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 3.2 原理 液体荧光增白剂试样在水中溶解后,采用高效液相色谱,以甲醇与水的混合溶液为流动相对其进行 分离,在195nm波长处测定其响应值,采用峰面积外标法定量测定其中的尿素含量。 3.3 试剂和溶液 3.3.1 甲醇:色谱纯。 3.3.2 水:经0.45μm水膜过滤。 3.3.3 尿素标准品:含量≥99%(质量分数)。 3.4 仪器设备 3.4.1 高效液相色谱仪:配有可变波长检测器。 3.4.2 色谱柱:长为150mm,内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为ODSC18,粒径5μm。 3.4.3 色谱工作站或积分仪。 3.4.4 超声波发生器。 3.4.5 微量注射器或自动进样器。 3.5 色谱测定条件 3.5.1 流动相:甲醇与水的体积比=5∶95。 1GB/T33401—2016 3.5.2 流量:0.6mL/min。 3.5.3 检测波长:195nm。 3.5.4 进样量:10μL。 3.5.5 柱温:室温。可根据装置不同,选择最佳分析条件,流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 3.6 标准溶液的配制 3.6.1 标准贮备溶液的配制 准确称取尿素标准品约0.1g(精确至0.0001g)于100mL容量瓶中,水溶解稀释,定容,摇匀 备用。 3.6.2 标准工作溶液的配制 吸取适量的标准贮备溶液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,配制成与样品中所含尿素量相近 似的标准溶液。 3.6.3 试样溶液的配制 准确称取液体荧光增白剂试样约0.1g(精确至0.0001g),用水溶解稀释,定容至100mL,该溶液 为试样溶液。 3.7 测定步骤 开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后,用微量注射器或自动进样器分别吸取标准工作溶液和 试样溶液各10μL注入进样阀,待组分流出完毕(色谱图参见附录A),用色谱工作站或积分仪进行结果 处理。 3.8 结果计算 试样中尿素含量以质量分数w1计,数值用%表示,按式(1)计算: w1=A1msws Asm×100% …………………………(1) 式中: A1———试样溶液中尿素的峰面积数值; ms———标准工作溶液中尿素的质量,单位为克(g); ws———标准品尿素的质量分数,%; As———标准工作溶液中尿素的峰面积数值; m———试样的质量,单位为克(g)。 计算结果保留到小数点后两位。 4 最小定量限、回收率和精密度 4.1 最小定量限 本方法对液体荧光增白剂中尿素的最小定量限为0.5%(质量分数)。 4.2 回收率 分别将0.5mL、7.5mL、20mL的标准贮备溶液加入到3个不含尿素的试样溶液中,按第3章操 2GB/T33401—2016 作,测得的尿素含量回收率应在90%~110%之间。 4.3 精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。 5 试验报告 试验报告至少应给出以下内容: a) 样品描述; b) 使用的标准; c) 试验结果; d) 偏离标准的差异; e) 试验日期。GB/T33401—2016 GB/T33401—2016 附 录 A (资料性附录) 色 谱 图 液体荧光增白剂中尿素测定液相色谱图见图A.1。 说明: 1———尿素; 2———溶剂峰。 图A.1 液体荧光增白剂中尿素测定液相色谱示意图