ICS71.100.20 CCSG86 中华人民共和国国家标准 GB/T46384.1—2025 电子气体中酸度的测定 第1部分:傅里叶变换红外光谱法 Determinationofacidityinelectronicgas— Part1:Fouriertransforminfraredspectroscopy 2025-10-31发布 2026-05-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T46384《电子气体中酸度的测定》的第1部分。GB/T46384已经发布了以下部分: ———第1部分:傅里叶变换红外光谱法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)归口。 本文件起草单位:浙江省化工研究院有限公司、中国石油天然气股份有限公司规划总院、昊华气体 有限公司西南分公司、绍兴市质量技术监督检测院、福建德尔科技股份有限公司、浙江凯德化工有限公 司、湖北和远气体股份有限公司、天津绿菱气体股份有限公司、浙江瑞亨电子材料有限公司、重庆瑞信气 体有限公司、北京乐氏联创科技有限公司、南大光电(乌兰察布)有限公司、仁旭检测认证(南京)有限公 司、北京普瑞分析仪器有限公司、深圳捷工科技股份有限公司、中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司、 中国计量科学研究院、中国测试技术研究院化学研究所、布鲁克(北京)科技有限公司、中海油能源发展 股份有限公司安全环保分公司、大连光明化学工业气体质量监测中心有限公司、大连大特气体有限公 司、杭州新世纪混合气体有限公司、上海市计量测试技术研究院、中国计量大学、中国计量测试学会、 北京睿信捷环保科技有限公司、宿州伊维特新材料有限公司、贵州省产品质量检验检测院、朗析仪器(上海)有 限公司、西南化工研究设计院有限公司。 本文件主要起草人:史婉君、陈进殿、青颖、王建刚、曹素英、朱华良、黄龑、江罗、盛亦斌、张朝春、 汤萍、易维涛、阮建伟、李建新、祝岩、江月军、金星屹、李永军、王新喜、曲昆、李梧、史兰、李景升、刘军航、 彭立培、郭绪涛、赖晓峰、钟卉菲、张琦炎、张体强、尹冬梅、周鑫、尚柏羊、何睿、蔡长青、常侠、牛迪、孙赟珑、 孙小伟、张金波、魏王慧、陈鹰、张朋越、杨扬仲夫、赵洁、谈益强、尹乐乐、李建浩、程化鹏、周鹏云、 唐霞梅。 ⅠGB/T46384.1—2025 引 言 酸度是电子气体中重要关键的技术指标,为了更好地满足行业对酸度测定的要求,有必要形成完善 的系列分析方法标准。 GB/T46384旨在规范对电子气体中酸度的测定,拟由两个部分构成。 ———第1部分:傅里叶变换红外光谱法。目的在于提供基于傅里叶变换红外光谱测定气体中酸度 的试验方法。 ———第2部分:电导率法。目的在于提供基于电导率测定气体中酸度的试验方法。 ⅡGB/T46384.1—2025 电子气体中酸度的测定 第1部分:傅里叶变换红外光谱法 警示———使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件描述了用傅里叶变换红外光谱法测定气体中酸度的试验方法,包括方法原理、试验条件、试 剂与材料、仪器设备、采样、试验步骤、精密度和测量不确定度、质量保证和控制、试验报告等。 本文件适用于电子气体中酸度的测定。 测定范围:0.1×10-6(摩尔分数)~10×10-6(摩尔分数)。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T4844 纯氦、高纯氦和超纯氦 GB/T8979 纯氮、高纯氮和超纯氮 GB/T10628 气体分析 校准混合气组成的测定和校验 比较法 GB/T14850 气体分析 词汇 GB/T21186 傅立叶变换红外光谱仪 GB/T43306 气体分析 采样导则 GB/T45133 气体分析 混合气体组成的测定 基于单点和两点校准的比较法 HG/T5896 高纯空气 3 术语和定义 GB/T14850、GB/T21186和GB/T43306界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 酸度 acidity 能在水中电离成氢离子(H+)的气体。 注:主要为氟化氢、氯化氢。 4 原理 基于迈克尔逊光干涉原理,干涉光穿过样品后,含有样品信息的干涉光到达检测器,通过傅里叶变 换对信号进行处理,得到吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。在气体池光程、气体温度、压力等参 数恒定的条件下,吸光度与样品中气体组分的含量成正比,通过与标准样品吸光度的比对,确定样品中 1GB/T46384.1—2025 的组分含量。 5 试验条件 使用环境应满足下列要求。 ———环境温度:5℃~40℃。 ———环境相对湿度:20%~85%。 ———周围无强电磁场干扰,无腐蚀性气体和无强烈震动。 ———供电电源:交流电压(220V±22V),频率(50Hz±0.5Hz)。 ———接地要求:仪器可靠接地(接地电阻≤4Ω)。 6 试剂与材料 6.1 吹扫气 6.1.1 宜用高纯氮或高纯空气吹扫光腔,宜用高纯氮或者与待测样品的主组分相同的高纯度气体吹扫 气路系统。 6.1.2 高纯氮应符合GB/T8979的要求,高纯空气应符合HG/T5896的要求。 6.2 气体标准样品(或标准物质) 标准样品中组分含量宜与样品中组分含量相近。平衡气宜与样品气相同,或为高纯氦或超纯氦,高 纯氦或超纯氦应符合GB/T4844的规定。 7 仪器设备 7.1 一般要求 应按GB/T21186选择质量合格的仪器。仪器的量程应根据样品气的类型和待测组分的含量进行 选择,使待测组分的含量位于量程的50%~80%区间。 7.2 傅里叶变换红外光谱测量系统 7.2.1 概述 通常包括傅里叶变换红外光谱仪主机、气体池、气体进样系统、气体排放系统。 7.2.2 傅里叶变换红外光谱仪主机 主要包括红外光源、分束器、干涉仪、探测器和数据处理系统等,部分仪器将气体池集成到了傅里叶 变换红外光谱仪主机中,主机通常还配有氮气吹扫入口。 7.2.3 气体池 主要有金属材质和玻璃材质的两种,气体池内部可增设反光镜来延长气体吸收光路,提高光吸收强 度;在气体池入口、出口或者中间,常配有气体温度传感器和气体压力传感器;为减少气体吸附或适应不 同的使用目的,气体池外侧和气体入口管路上还可增设加热恒温装置,提供一个稳定的高温测量环境。 2GB/T46384.1—2025 7.2.4 气体进样系统 通常由气体管路、压力控制器、流量调节器等组成,有时为了便于样品和标准样品之间的切换,还在 系统中加入了切换阀,当标准样品需要通过动态气体稀释装置获得时,系统应与动态气体稀释装置的校 准气出口相连。 7.2.5 气体排放系统 通过管道将气体池出口与尾气处理设备相连。当需要对气体池进行抽真空处理时,可在气体池出 口与尾气处理设备之间加入抽气泵。 7.3 校准要求 应用气体标准样品(或标准物质)校准试验所用仪器。试验所用仪器应经过计量检定机构检定或校 准,并在有效期内。 8 采样 8.1 通则 采样应按GB/T43306的规定执行。 8.2 采样类型 宜直接采样。 8.3 采样系统 8.3.1 采样系统的气密性测试 宜用增压保压法、抽真空保压法和检漏仪法测试采样系统的气密性。 8.3.2 采样系统的材质 样品与采样系统的材质应无反应、不起催化作用,材质应为金属。对于可能发生吸附的组分,应对 系统内表面进行处理,如钝化、涂层、抛光,以减少吸附。 8.3.3 压力、流量调节器 死体积宜尽可能小。 8.3.4 采样管线 采样管径宜尽可能小,采样管线宜尽可能短。 8.3.5 采样设备的连接方式 连接方式应确保系统的气密性良好。宜采用卡套连接、VCR连接、焊接和快速接头连接。 3GB/T46384.1—2025 9 试验步骤 9.1 仪器准备 应保证仪器的气密性良好。根据仪器操作说明书启动傅里叶变换红外光谱仪,选择适合的操作条 件,仪器稳定后开始进行测定。 9.2 主要操作条件的选择 9.2.1 光谱范围 根据待测组分的光谱特征峰范围选择合适的光谱扫描范围,宜选择600cm-1~4500cm-1。 9.2.2 特征吸收峰的选择 一般待测酸度组分均有多个特征吸收波段,当待测酸度组分可能受到本底气、水分及二氧化碳等其 他干扰组分影响时,需要选择受影响较小,吸收峰较强、信噪比较好等特征的吸收波段。 当有多个特征吸收波段时,通常不同波段内吸收峰的强度不同。当选择强吸收峰时,应注意当样品 浓度较高时会出现吸收峰饱和的情况;当选择弱吸收峰时,应注意当样品浓度较低时会出现基线噪声干 扰较大的情况。 9.2.3 光谱分辨率 在其他条件不变的情况下,分辨率的大小会影响光谱信号的噪声、扫描时间和精细结构,需要根据 待测气体的情况做实验确定最佳的光谱分辨率,宜选择0.5cm-1~32cm-1。 9.2.4 扫描次数 在其他条件不变的情况下,一般随着扫描次数的增加待测组分特征红外吸收峰的信噪比也逐渐变 大,扫描时间也会相应增加,应与光谱分辨率一起根据试验确定最佳的扫描次数。 9.2.5 切趾函数 确定切趾函数,并在测定样品和标准样品时,保持一致。 9.3 吹扫 测定前